氯代苯的盲样考核

什么检测器做的？感觉无论是ECD还是MS，这个浓度都太大了吧，仪器响应接近饱和的缘故，再稀释10倍～50倍试试

应助达人

楼上说的是，如果已经排除人为因素（是否配错了？配得不准？），得考虑高浓度点是否已达仪器检测器的非线性范围（在一定浓度范围内，响应值随浓度增加呈线性增加，超过这个范围，则不成比例关系），如果排除此可能，个人觉得有以下几种可能：
1、如果是直接进液体标液，高浓度点的体积有多少？一般液体进样器，建议有0.4 ml及以上的体积（2 ml样品瓶），太少可能吸不到，这个在进样时可以仔细观察进样针
2、进样针的重复性不好？建议同一标准点，测3-5次，在制作标准曲线时，把这些平行样均拉至同一个浓度下，软件会对它们进行统计，以平均值参与标曲绘制
3、有没有尝试舍去前面的两个浓度点？即不要0和1mg/L点，或许是它们的响应值太低，导致0-20间的曲线斜率很大，间接使30和50点的响应值偏小；也可以考虑增加5mg/L浓度点
4、绘制标准曲线时，强制过原点？日常工作，建议不要0点

PS：这2天我们也在测氯代苯的能力验证样品，我用的是HS-GC/MS法，同事同时用了液体直接进样法，似乎没出现这类问题，我们每个标准点均测3次重复，考核样也是测3-4次

我们实验室也在做氯代苯的能力验证，我们配的曲线实在1--100ug/L,用的吹扫捕集-GCMS的方法

实验室各不一样，环境也不一样，做出来也不一样

应助达人

对ECD来说浓度高了，GCMS这个浓度也要分流，FID可以。

能说一下你们实验室从测出来的数据吗

应助达人

个人不建议对数据，不好意思。

感谢大家的帮助，小弟我解决了能力验证的问题，且四个目标物的Z 值在0.01～0.5范围内。谢谢了，以后有需要帮助的请@我，本人主要做海洋化学方面以及GC-MSMS，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MSMS仪器的应用。