问题：偶氮染料释放的24 种芳香胺的测定程序升温条件是？
答案：升温程序：初始温度60℃（保持1 min），然后以速率12℃/min升温至210℃，以速率15℃/min升温至230℃，以速率3℃/min升温至250℃；最后以25℃/min升温至280℃。
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偶氮染料释放的24 种芳香胺的测定
方法：SPE
基质：纺织品
应用编号：101292
化合物：2, 4- 二氨基苯甲醚； 2, 4- 二氨基甲苯； 联苯胺； 邻氨基苯甲醚； 4, 4’ - 二氨基二苯醚； 邻甲苯胺； 对氯苯胺； 4, 4’ - 二氨基二苯甲烷；2- 甲氧基-5- 甲基苯胺； 5- 硝基邻甲苯胺； 2,6- 二甲基苯胺； 2,4- 二甲基苯胺； 3,3’ - 二甲氧基联苯胺； 3,3’ - 二甲基联苯胺； 2,4- 二氨基二苯硫醚； 2- 萘胺；4- 氯二甲基苯胺； 2,4,5- 三甲基苯胺； 3,3’ - 二甲基-4,4’ - 二胺基二苯甲烷； 4- 氨基联苯； 对氨基偶氮苯； 3,3’ - 二氯联苯；4,4’ - 亚甲基- 二-（2- 氯苯胺）； 邻氨基偶氮甲苯
固定相：ProElut AZO
色谱柱/前处理小柱：Diatomaceous Earth Cartridges for AZO （禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱）
样品前处理：
1、准备 将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片，拌匀。从混合样中称取1.0 g 置于反应器中，加入16 mL 预热到70 +/- 2 oC 的柠檬酸盐缓冲溶液（0.06 mol/L，pH 6.0），将反应器密闭，振摇数次，使试样浸于液体中，置于70 +/- 2 oC 水浴中保温30min。向反应器中加入3.0 mL 连二亚硫酸钠溶液，并立即密 闭振摇，将反应器再置于70 +/- 2 oC 水浴中保温30 min，取出置于温水中冷却到室温。
2、萃取 用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入ProElut AZO(Cat.#62551) 静置15 min，用4×20 mL 乙醚分四次清洗反应器，并将液体转入硅藻土柱进行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。
3、浓缩 于35 oC 下将萃取液减压浓缩至约1 mL，然后用N2 将浓缩液吹至尽干，加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。可选择HPLC 或GC/MS 进行分析。
色谱条件：气相毛细柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat# 8221)； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始温度60℃（保持1 min），然后以速率12℃/min升温至210℃，以速率15℃/min升温至230℃，以速率3℃/min升温至250℃；最后以25℃/min升温至280℃。 质谱接口温度：270℃； 质量扫描范围：35amu~350amu； 进样方式：不分流进样； 载气：氦气；， 流量：1.0 mL/min； 进样量：1μL； 离子化方式：EI； 离子化电压：70eV； 溶剂延迟：3 min。
文章出处：P036
关键字：偶氮，纺织品，芳香胺，SPE，ProElut LLE+
摘要：适用于纺织产品中偶氮染料分解出的禁用芳香胺的检测。
谱图：
致癌芳香胺标准物GC/MS总离子流色谱图
图例：1-邻甲苯胺 2-2.4-二甲基苯胺 3-邻氨基苯甲醚 4-对氯苯胺 5-2-甲氧基-5甲基苯胺 6-2.4.5-三甲基苯胺 7-4-氯邻甲苯胺 8-2.4-二氨基甲苯 9-2.4-二氨基苯甲醚 10-2-萘胺 11-4-氨基联苯 12-4,4'-二氨基二苯醚 13-联苯胺 14-4,4'-二氨基二苯甲烷 15-3,3'-二甲基-4.4'-二氨基二苯甲烷 16-3.3'-二甲基联苯胺 17-4,4'-二氨基二苯硫醚 18-3.3'-二氯联苯胺 19-4,4'-亚甲基-二-（2-氯苯胺） 20-3.3'-二甲氧基联苯胺
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