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怎样完成PURGE这个小目标

lu_sunshine

2016/09/24

凝胶色谱（GPC）

怎样完成 PURGR 这个小目标
前言: :
众所周知GPC/SEEC中经常会遇到 purge这个小问题，那么应该怎样才能完成这个小目标呢??
请各位看官听老司机,慢慢讲来……
【 PURGE 的概念】
往往我们使用者在遇到新概念或者英语表示专用词时，觉得无从下手，那么我们首先从查字典开始。在常用的英语词典中，我们很容易查到如下解释：
purge英美
 n. 净化；泻药 vt. 净化；清洗；通便 vi. 净化；通便

Purge 清除内存数据,通便,清除
 purge valve 放气阀,放水阀,清洗阀
 Purge filter 自净过滤器
一目了然，我们在色谱中使用的是它的动词表述，在常用短语中，还专门提到了 purge valve一词，解释为放气阀，放水阀，清洗阀。那么，我们可以理解为：放空阀或者说排气阀。目的就是把管路中或者泵腔中或者流通池中或者传感器中的气泡排出，使其充满流动相液体，没有其他气泡。一般情况下，我们为了表述简单用英文原词 purge 来表达。所以，请使用者习惯这个词。
【 PURGE 的种类】
按照 GPC/SEC 的组成结构来分，我们可以把 purge 分为两大类一个是泵的 purge，一个是检测器的 purge。下面我们就分别就这两种情况来详细说明。
一、色谱泵的 purge
色谱泵是凝胶渗透色谱五大组成部分的基础——动力提供系统。为了保证流速的稳定，提供精确的流出体积，对泵进行 purge 最基本操作。一般而言，这个操作主要有自动 purge 和手动 purge 两种方式。达到的效果是一致的，即：流动相从溶剂瓶出发，流经真空脱气机、泵腔体、直到压力传感器后 purge 处的整个管路里面没有气泡。这整个过程的操作就叫做泵的purge。当然，这个过程中也可以检查出泵头部件是否正常，有没有损坏，是否需要更换进、出口阀，密封圈和柱塞杆等等有关 PM 的维护。我们以 Viscotek 泵为例，简单介绍下手动操作过程。
 找到注射器，无胶头密封，并带两端不同内径的 PTFE 管路。注意管路接头很重要
哦。如下图：

2，将注射器连接至泵的 purge 阀出口端，见下图（红色箭头指示）：
把泵的流速调节到 0.1ml/min 或者停泵；打开 purge 阀，逆时针旋转 90°到 180°即一圈，见上图（黄色箭头指示）

3，用注射器反复抽取三管溶剂，直至最终溶剂在重力作用下从 purge 出口端管路自然流出。

4，拧紧 purge 阀，顺时针旋转紧。
设定流量为 1ml/min，检查系统是否有液体流动，同时可检查系统压力是否正常。若不稳定，重复上述操作 2-3 次，一般完全可以解决。注意，新的 GPCmax 泵 purge 基本上和 VE2100 泵一致,只是泵流速要在软件控制面板控制，如下图：

二、检测器的 PURGE
检测器的purge 主要根据检测器的种类来进行，他们的目的就是得到稳定噪音低的基线。不同的检测器根据其构造的不用，有不同的 purge 方法。注意，一定是在测试流速下，且流速稳定下来进行操作。而且，在 purge 完检测器后，一般会运行 3-5 个柱体积的时间稳定后，才能做进样操作。
我们以常见的几种检测器为例加以说明。
 UV/PAD 检测器：
我们通常使用的紫外-可见光检测器，其实按照原理上来讲也是需要这个操作的。但是因为的流通池的参比路一般为大气。大气一般来说又是稳定的，仪器在启动自检时已经完成了这一步骤。所以，我们平时不需要来自动完成。
 RID 检测器：
示差折光检测器是通用的浓度型检测器，其结构为两个流通池，分别为 sample 样品池和reference 参比池。而且，两个池子都有流动相通过，我们得到的信号是两路的差值或者是比值。故而我们需要对它进行 purge 的操作。一般情况是操作 2-3 次，每次 5-10min。另外，需要注意的一点是 RI 除去 purge，还有一个小按钮是用来调节基线的零点。我们的建议是这个操作是在完成 purge 后进行的。把基线调整到 0 附近。

 Viscometer 粘度检测器：
分 IP 和 DP 两种 purge，为了达到毛细管桥路的稳定，我们是需要充分的 purge 的。先进行IP 的 purge 再同时进行 DP+_的 purge，顺序不能颠倒。一般来时，经过 20-30Ml 体积的流动相排空和更替即可完成。

【 purge 的总结】
总之，每个部分的 purge 各不相同，需要根据实际情况需要操作，在操作中掌握技巧。通过一系列的purge，最终的目的是得到良好的基线和漂亮的色谱峰：

附件：

怎样完成PURGE这个小目标.pdf

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lu_sunshine

第1楼2016/09/24

应助工程师

还是请版主帮忙按照附件格式给重新编辑下哦，非常感谢……

0

小不董

第2楼2016/09/26

应助达人

图片已经上传修改。
lu_sunshine(lu_sunshine) 发表:还是请版主帮忙按照附件格式给重新编辑下哦，非常感谢……

0

zyl3367898

第3楼2016/10/08

应助达人

不同检测器不同的操作，文章很详细。

0

我是风儿

第4楼2016/10/09

应助达人

文章写的不错

0

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