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求教:配置标液加多少浓度的酸?

  • Soda倾雨
    2016/09/28
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们用安捷伦240FS做土壤中的铅、镉、铬、锌、镍、铜测定,先前一直用5%的硝酸来稀释配置标液,但是最近用火焰法做铬一直偏低,看到论坛里有人介绍做铬要用盐酸,即产生疑问:
    1、这几种元素配置标液是用硝酸稀释好还是盐酸好,还是只有配铬标液才用盐酸,测铬加1%氯化铵是必须的吗?
    2、看到介绍有说1%的硝酸测出的结果较稳定,我们5%的硝酸会不会太高了,酸浓度不同是否对测定结果有影响?
    3、我们一直用重量法来配置标液,配锌标液的时候和其他元素同样的操作,配置好后都用酸浸泡过的塑料瓶装,但是做出的标线都很一般,r值一般0.998x,其他元素都是4个9,并且上机测定质控值都会稍高,锌放塑料瓶里很容易污染吗?怎么杜绝锌的污染,很头疼,做了几次都是高一点?
    感谢各位大神指导!
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分,加2经验;加分理由:话题
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  • skytoboo

    第2楼2016/09/28

    应助达人

    ,消解方法对于铬影响很大,包括温度和加酸顺序。

    酸我这一般是2%硝酸。

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  • Soda倾雨

    第3楼2016/09/28

    我们是用硝酸、氢氟酸、高氯酸消解,消解完毕后加1ml硝酸溶解,定容后上机测定,但是看其他方法介绍是消解完毕后加1ml盐酸,加1%氯化铵定容上机,请问你是怎么的消解过程?

    skytoboo(skytoboo) 发表:,消解方法对于铬影响很大,包括温度和加酸顺序。

    酸我这一般是2%硝酸。

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  • 光哥

    第4楼2016/09/28

    应助工程师

    Zn的污染来自于:酸、水、空气和器皿

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  • skytoboo

    第5楼2016/09/28

    应助达人

    方法不太想公开。

    Soda倾雨(v3052158) 发表: 我们是用硝酸、氢氟酸、高氯酸消解,消解完毕后加1ml硝酸溶解,定容后上机测定,但是看其他方法介绍是消解完毕后加1ml盐酸,加1%氯化铵定容上机,请问你是怎么的消解过程?

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  • skytoboo

    第6楼2016/09/28

    应助达人

    ZN CU ,HG都比较容易污染。赞

    光哥(xsh1234567) 发表:Zn的污染来自于:酸、水、空气和器皿

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  • 冰山

    第7楼2016/09/28

    应助达人

    公开吧,别太小气嘛!或者发个原创,写好的话给你加精,很荣耀的

    skytoboo(skytoboo)发表: 方法不太想公开。

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  • wangjunyu

    第8楼2016/09/28

    应助工程师

    锌的灵敏度高,是不是浓度高不成线性了啊

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  • 有水有渝

    第9楼2016/09/29

    应助达人

    只要有酸性,且标液与样液的稀释剂接近一致,酸度的大小影响不大,一般用0.5%-2%的酸度,我一般用1%的盐酸或0.5%的硝酸。

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  • 千层峰

    第10楼2016/09/29

    试试就妥了,自己摸索更快呢

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