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【我与近红外的故事】近红外的“快、准、狠”
荆棘鸟fiona
2016/09/30
私聊
近红外分会专版
说明:本文参与原创大赛仅为加强传播交流,让更多人发现近红外的魅力,不参与任何奖项评选!
近红外的“快、准、狠”
上海烟草集团马雁军
近红外技术正如古龙武侠小说中描写的武林高手,三个字“快、准、狠”。我的理解和诠释:“快”是快速,“准”是准确,“狠”是捕集相关官能团信息狠。
从事近红外技术工作,我是半路出家,第一次与其亲密接触是在2004年。当时,上级领导发现其能同时多组分快速分析,既节能降耗又能提升工作效率,就订购了两台布鲁克公司的MPA型号
近红外光谱仪
。按采购周期,年底才能到货,恰逢布鲁克公司5月在成都办培训班,我去天府之地受训。周学秋老师五天的苦口婆心讲解,终于明白了一点。拷贝了一套OPUS软件,回北京后就开始了“桌面推演”的模拟学习。没有仪器实体,收效甚微。仪器12月到货,周学秋老师亲临现场安装调试讲解,对近红外仪器和技术研究又有进一步了解。
近红外入门容易,研发一个实际应用确实很难。烟叶是农产品,季节性收购,且烟叶由4千多种化学成分组成,属于复杂的化学体系;烟叶品种和等级较多,烟叶质量每年受自然气候影响较大,收集齐有代表性样品需要2至3年时间,而研发一个稳健准确的定量模型,需要足够量的代表性烟叶样品和准确的理化检测数据支撑才可以完成,两者缺一不可。牵涉具体应用,还要考虑实验条件的标准化和规范化问题。
为了能将近红外技术应用研究尽快开展起来,领导联系了上海烟草集团公司技术中心副主任张建平博士,他欣然同意。于是我带上两位同事在春节前坐火车去了上海,开始第一次拜师学艺。张建平博士是烟草行业最早研究和成功应用近红外技术的知名学者,他是我近红外应用技术研究的启蒙老师。那次在上海的培训,我记忆犹新。张建平博士推掉了其他事务,花了一天时间客观辩证讲解了他从1997年以来从事烟草行业近红外技术的研究心得,我从中知晓了“近红外技术不是万能的”道理,研发一个稳健准确适用烟草的近红外快速分析模型需要对谱图采集和实验操作进行规范化,如样品的形态、颗粒度大小、采集样品量、实验条件(如温湿度要求)、化学分析操作等都要一致,分析结果准确前提下才能采用多种化学计量学方法开展模型优化研究。为了保证培训效果,特地安排葛炯和杨凯两人对我们进行三天实验操作规范性严格培训和具体建模优化方法的培训,达标后才让回北京。一年以后的一天,他又抽出时间专门听我汇报建模研究进展情况,指出研究工作中的不足和改进的地方。通过2年多化学分析实验积累和建模优化,我将本企业用到的烟叶原料,按烤烟、马里兰烟(含白肋烟)、晒红烟、香料烟(含晒黄烟)四个类别分别建立烟叶中水分、总糖、还原糖、总烟碱、挥发碱、总氮、氨、氯、钾、蛋白质等多个化学指标中离线近红外快速分析模型,成功应用到本企业的原料化学质量检测工作中,并将晾晒烟(含马里兰烟、白肋烟、晒红烟、香料烟晒黄烟)离线近红外模型推广应用到集团公司下属几个复烤厂的质量检测工作中。
在2009年卷烟产品降害研究工作中,我发现同事在采用GC-TEA仪器分析白肋烟中四种微量级烟草中N-特有亚硝胺,每天从早上上班开始忙到下班,一天只能平行测定四个烟草样品,耗时长效率低,我看在眼里,想在心里,既然是含N化合物,近红外能不能作?我找同事要来测试样品和分析数据,扫描近红外谱图后进行近红外建模探索,四种亚硝胺单量建模R
2
在80%左右,TSNAs(四种亚硝胺总量)建模R
2
能达到90%,但用布鲁克公司的OPUS软件试了很多次,R
2
很难再提高。我找到南开大学邵学广教授,把我的猜想告诉他。邵学广教授认为我的想法很好,但亚硝胺含量低,从目前近红外应用研究看希望不大,只能试一试。两周以后的某天晚上九点多,他打电话给我,激动地告诉我,这是一个发现,近红外建模测定亚硝胺是可行的,R
2
能达到97%,交叉验证均方差也可接受。那天晚上我激动的一晚上没睡好觉,随后我和邵学广教授合作两年,扩充样本集到700个,采用邵老师的波长变量筛选和小波变换等联用方法完善了白肋烟中四种亚硝胺近红外模型,现已用于白肋烟和马里兰烟的原烟现场收购质量把关环节有五年了。这件事鼓舞了我,后续在邵老师指导下又开展了烟叶中重金属和白肋烟中氨基酸近红外建模探索工作,经过两年半的能力,建立了四种重金属(镍、铅、砷、铬)和三种氨基酸(天冬氨酸、天冬酰胺、脯氨酸)近红外模型,现已应用于实际生产工作中。
“书到用时方恨少”,参加工作后才发现自己学的远远不够,一直想再进学校深造,2008年通过全国GCT统考和专业课考试,我考入北京化工大学化工学院读工程硕士,专业是化学工程。北京化工大学对在职读工程硕士要求比较严,只集中组织上5门公共课,其它课都要跟着在校学生一起上,我挤时间花了两年半时间去学习学位必修课和我想学的专业课,多数是有关数学建模的课,跟着在校生一起听课、交作业及参加闭卷考试,我坚持了下来。共修了46学分,后来学位办通知我学分已够可以找导师做毕业论文了。我一直想拜袁洪福教授为导师,想让他指导我结合企业生产线做在线近红外应用方面的毕业论文,但苦于不认识他。通过邵老师帮助引见,我终于拜袁洪福教授为导师。拜师那天,袁老师语重心长对我讲:“你要有心理准备,咱按北京化工大学研究生要求,对你进行必要训练,完成训练才能毕业”。我当即表示没问题,我能承受,越严格越好。
在袁老师指导下,采用在线近红外分析技术以解决在卷烟生产线重点工序在制品过程中理化质量监测问题为课题,从应用原理入手,到采用在线近红外技术监测的具体质量指标实现,花了两年多时间,终于基本完成了设立目标。由于我半路出家学近红外,功底较差,在理论总结和条理说清楚方面可费老鼻子劲了。每次将修改完的论文发给袁老师,他无论多忙都挤时间,争取第一时间审阅,指出要修改之处让我改,他对我的硕士论文先后审阅修改了十稿,我能想象出他戴着老花镜审阅论文认真程度,我每当想起此事,满怀感恩之情外都挺不好意思的,后悔本科毕业时没能努把力上研究生多学点,现在这么费力。随着毕业论文提交的截止日子临近,我越来越着急,在临近最后一天时,我请示袁老师我的硕士论文能不能提交,明天是本年度提交论文的最后期限。袁老师说:“交不交,是你的事!改不改,是我的事!你的论文还得改!”我当时都崩溃了,又从头至尾认真修改了一遍,没有得到袁老师肯定情况就着急上传提交了,后来袁老师说对我没训练够,我也因为此事内疚好久。答辩是在化工学院进行的,按在校生要求我顺利通过答辩,领到工程硕士学位证书。一年后我的同事去答辩他的毕业论文,评审的陈院长还记得起我当时答辩过的论文。我非常感激袁老师对我的培养!目前我在袁老师指导完成在线近红外对生产线的检测研究一直在生产线应用。
我作为烟草生产企业一名工匠,近红外技术在企业应用研究已伴随我工作12年有余,正如我开头讲的那样,近红外技术如古龙武侠小说中的武林高手,三个字“快、准、狠”。“快”为快速,“准”为准确,“狠”为捕集相关官能团信息狠,即使是微量亚硝胺,也能抓到关键相关信息。近红外技术在烟草行业属于发展阶段,虽然近年来离线近红外技术在烟草行业中又不断研发出真假烟鉴别、三醋酸甘油酯、卷烟烟气中七项有害成分等快速检测方法,但在线近红外应用价值潜力还没有挖掘出来,如在线烟叶挑选分级和原料过程控制等还在沉睡中,如何将其潜能开发出来?是靠袁洪福老师、邵学广老师及更多其他老师技术帮助,才能把近红外技术的“快、准、狠”在烟草行业实际生产中的应用价值开发出来,发挥其更大作用。
谈了一点生产企业人的亲身感受,没有那么高的理论层次和深度,不当之处,请多多海涵!
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