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为什么用DB-624跑苯系物不出峰呢

Ins_eca6b9ad

2024/07/26

气相色谱（GC）

第一张图是溶剂甲醇，第二张图是苯系物混标，可以看出比甲醇多了几个峰位点，但是峰面积特别小只有十几二十几，改变升温程序、载气流速、分流比等条件都试过了都不出峰，但我看别人用DB-624测苯系物都行啊，不知道问题出在了哪里，希望有老师能指点一下！
我用的是安捷伦7890，柱子是DB-624 30m-0.32mm-1.8μm（新买的嘞，之前只测过氯代烃），检测器FID，进样口：200℃，检测器：240℃，升温程序：40℃（保持5min），8℃/min升到100℃（保持3min），5℃/min升到200℃，分流比：20:1

分
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myoldid

第1楼2024/07/26

应助达人

你标品的浓度是多大？进样体积多大？想要提高响应，可以降低分流比到5：1或者不分流进样，进样体积可以根据你标品的溶剂和称管体积计算蒸汽体积后，在称管不过载的情况下，提高进样体积。另外还可以维护进样口，换称管，洗平板。还有注意工作站中配置的柱子类型要和实际一致。

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wazcq

第2楼2024/07/26

应助达人

浓度多大是用哪个标准呢？直接进甲醇中苯系物标准没有的，可以是通过热脱附或吹扫捕集

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ztyzb

第3楼2024/07/26

应助达人

楼主，您先不分流进一个高浓度标准品比如50mg/L看看结果如何；另外氢气和空气流量正常吗？

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Ins_eca6b9ad

第4楼2024/07/26

好的谢谢，标品1ppm、10ppm都是这样子的，不分流也试过，杂峰特别多。我提高进样体积试试吧
myoldid(v2963297) 发表:你标品的浓度是多大？进样体积多大？想要提高响应，可以降低分流比到5：1或者不分流进样，进样体积可以根据你标品的溶剂和称管体积计算蒸汽体积后，在称管不过载的情况下，提高进样体积。另外还可以维护进样口，换称管，洗平板。还有注意工作站中配置的柱子类型要和实际一致。

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Ins_eca6b9ad

第5楼2024/07/26

10mg/L的标品不分流试过，峰图特别不正常，杂峰很多很多。氢气空气流量正常的
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，您先不分流进一个高浓度标准品比如50mg/L看看结果如何；另外氢气和空气流量正常吗？

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ztyzb

第6楼2024/07/26

应助达人

楼主，峰图不正常加上杂峰多很有可能是色谱柱的原因，建议老化试试效果；另外维护进样口、衬管，更换进样隔垫；有条件的话换个柱子试试
Ins_eca6b9ad(Ins_eca6b9ad) 发表: 10mg/L的标品不分流试过，峰图特别不正常，杂峰很多很多。氢气空气流量正常的

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Ins_eca6b9ad

第7楼2024/07/27

好，谢谢老师，我老化下试试，真的不行就换柱子了
ztyzb(zxz19900120) 发表: 楼主，峰图不正常加上杂峰多很有可能是色谱柱的原因，建议老化试试效果；另外维护进样口、衬管，更换进样隔垫；有条件的话换个柱子试试

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ztyzb

第8楼2024/07/27

应助达人

楼主加油
Ins_eca6b9ad(Ins_eca6b9ad) 发表: 好，谢谢老师，我老化下试试，真的不行就换柱子了

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俭以养德101

第9楼2024/07/27

排查一下进样系统的问题看看

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zyl3367898

第10楼2024/07/28

应助达人

把衬管、进样垫换成新的，色谱柱老化，柱头切一段。

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