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【谱图】大家帮我分析下这个谱图!

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • 帖子发了这些天了,难道大家没有遇到过这种情况?
    拿50分设置成悬赏贴!!!请大家踊跃发表意见,将在本月底结帖!

    石墨炉测茶叶中的砷,微波消解进行前处理。(硝酸镍做基体改进)
    干燥100度40秒,120度20秒
    灰化1200度20秒
    原子化2300度3秒
    清除2500度
    结果:背景值相当高,约为样品ABS的8到10倍。四线氘灯扣背景(没塞曼)难道是氘灯扣除结构背景能力不够?
    哪位高手帮忙分析下,怎么改进???谢谢拉!


    As的原子化图

tangjun77 2006/11/22

[quote]原文由 [B]snownhcooh[/B] 发表: 我用的是0.1% Pbcl +0.06% Mg(No3)2 酸度大概控制在多少为好呢?[/quote]用Pbcl和抗坏血酸会好很多

2006/11/22

那我就不知道了,既然这样就别管仪器推荐值了呗。 毕竟推荐没人家做的准

yuand2006 2006/11/17

仪器型号?

吉庆先生 2006/11/25

石墨炉测砷好测吗?还有灰化温度是不是太高?

popo 2006/11/17

这图怎么这样?看总的吸收峰型不错啊,平均校正后怎么这样!

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  • 夜市

    第2楼2006/11/17

    热电M5

    yuand2006 发表:仪器型号?

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  • popo

    第3楼2006/11/17

    这图怎么这样?看总的吸收峰型不错啊,平均校正后怎么这样!

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  • 夜市

    第4楼2006/11/17

    我也感觉有问题,而且重复进样三次RSD较大约10%左右。
    因为我用的热电M5没有塞曼,我个人怀疑是背景干扰的问题,四线氘灯扣除背景结果不好。想知道你的看法!
    欢迎各位老师、高手一起讨论。

    另:我做的茶叶样品是国家标准物质,砷参考含量为0.24-0.32mg/kg
    我做过多次,也用了硝酸镁做基体改进,结果也不理想,我的测定值有点偏低,约0.2mg/kg,有时更低,而且样品平行不好。
    取样量0.3g左右,加4ml硝酸,(浸泡过夜或电热板上100度加热半小时都试过)微波消解。电热板上150度赶酸,样品没有蒸干。用此方法测定铜、锰、铅、镉等都符合参考值,惟独砷出问题。

    popo 发表:这图怎么这样?看总的吸收峰型不错啊,平均校正后怎么这样!

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  • 夜市

    第5楼2006/11/17

    这个图更离谱,背景信号跟总信号差不多,导致样品ABS信号为0.0045。
    请高手帮忙分析下!

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  • 夜市

    第6楼2006/11/20

    帖子已经设置50分悬赏,希望大家前来讨论!~~~~~~~~~~

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  • 东北虎

    第7楼2006/11/20

    氘灯扣背景不能扣除结构背景

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  • 夜市

    第8楼2006/11/20

    不知道任工对此情况有什么建议?
    石墨炉测砷不怎么好做啊。

    renzhihai 发表:氘灯扣背景不能扣除结构背景

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  • 云在月亮

    第9楼2006/11/20

    光路调好了没有,如果不扣背景时没有出现负峰的话,都半是光路上有问题
    改变狭缝试试看

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  • tangjun77

    第10楼2006/11/20

    请调整硝酸镍浓度试试看,因为不知道硝酸镍的浓度不好说,再者你的氘灯扣背景很难消除结构背景的,尽量想办法让背景吸收和真实吸收分开时段出峰

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