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求助：我该如何改善这个峰型

云巅的鱼

2016/11/04

液质联用（LCMS）

我用的是c18反相色谱柱，流动相是0.1%甲酸的水和0.1%甲酸的乙腈，这个峰是血清中提取的组氨酸的EIC图，走单标及混标时组氨酸的峰型很好，但是样本中时峰型就变成这样子了，请各位知道如何解决的老师帮我解答一下如何改善这个峰。如果我没有描述的可以提出来我再说明一下。

分
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支点

第1楼2016/11/04

应助达人

混标挺好，样品分离不好一般应该是净化或基质问题。

0

wqrwxm

第2楼2016/11/04

1，使用初始流动相复溶样品
2，提高或优化甲酸浓度
3，减少进样体积
4，更换喷雾针
5，流动相中使用缓冲溶液同时优化pH值
6，改变萃取方法
7，有可能是在某基质存在下，组氨酸实现手性分离。需要更换流动相或色谱柱。

问题解决后请反馈

0

东海710

第3楼2016/11/05

应助达人

最大可能就是基质效应；要不想想前处理方式，减少基质的影响；
ph影响也有可能，看看标样与样品的PH
此外建立方法时，一定要做方法验证。。。。

0

m3135576

第4楼2016/11/05

楼主怎么提出问题又可以把图片放在板面上？请教

0

m3147426

第5楼2016/11/07

点相机上传
m3135576(m3135576)发表:楼主怎么提出问题又可以把图片放在板面上？请教

0

lijing320323

第6楼2016/11/07

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质的峰型一般没有液相对称，但可以通过平滑处理处理

0

云巅的鱼

第7楼2016/11/07

您好，问题解决后我会回来反馈一下，
现在要说明一下的是，我是用初始流动相复溶的，甲酸浓度增加之后效果并不明显，进样体积只有1ul，也足够小了，喷雾针因为没条件，可能不会考虑更换，萃取方法也更换过几种，但是更换之后改善并不明显而且对其他物质影响更大，基质效应是有可能存在的。我接下来的想法是缓冲溶液更换以及优化PH来尝试一下。
wqrwxm(wqrwxm) 发表:1，使用初始流动相复溶样品
2，提高或优化甲酸浓度
3，减少进样体积
4，更换喷雾针
5，流动相中使用缓冲溶液同时优化pH值
6，改变萃取方法
7，有可能是在某基质存在下，组氨酸实现手性分离。需要更换流动相或色谱柱。

问题解决后请反馈

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云巅的鱼

第8楼2016/11/07

嗯，方法学验证在后面的工作里面会做的，不过在验证之前我得先找到原因，然后对症下药，解决了之后再做验证。
东海710(v2945599) 发表:最大可能就是基质效应；要不想想前处理方式，减少基质的影响；
ph影响也有可能，看看标样与样品的PH
此外建立方法时，一定要做方法验证。。。。

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牛一牛

第9楼2016/11/07

应助达人

前处理要再关注一下，保证你的样品溶液的ph与流动相体系一致。

0

hujiangtao

第10楼2016/11/07

应助达人

基质里面有干扰啊，看看调整梯度能不能分开

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