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关于美国热电Nicolet is5红外光谱仪问题求助

  • cuicui1986
    2016/11/10
  • 私聊

红外光谱(IR)

  • 今年公司新购了一台美国热电Nicolet is5红外光谱仪,配置透射仓和带锗晶体的ID7 ATR,主要是用来做原料定性(包括液体原料和粉末原料),在用ATR过程中,1600cm和3400cm附近总是出现一段杂峰,疑似水汽,扣背景也扣不掉,后来送回厂家调试,在不损失样品信号的情况下没法把杂峰减小,貌似只能换成金刚石晶体才能把杂峰缩小。找供应商协商解决问题,供应商却说这个配置(Ge+ID7)是专门用来做包材测试的,问题是我们这边根本不需要测包材,还说化妆品行业没几家是会用金刚石晶体,我们的样品只能用压片来做。让我们买了ATR然后闲置着,通过压片透射来检测样品,请各位版友专家帮忙看看,供应商的话是否可信,希望借助各位的专业知识来反驳他,谢谢。
    附件是用ATR扫描的谱图密封袋谱图,就算是包材也是会有水峰,其他样品也是同样的问题,杂峰大小可能不同。
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  • tangtang

    第1楼2016/11/12

    (1)基本上肯定是水峰。水峰与操作环境有关,建议在红外仪器室内使用抽湿机和空调,研磨样品时在红外光灯下进行。
    (2)图谱判定的时候可不考虑水峰和二氧化碳峰。
    (3)原辅料检验一般用压片法,药典红外光谱集中的标准图谱大多是用压片法和涂膜法完成。
    (4)ATR测定塑料类包材是利器,如果不需要测塑料类包材,确实不选配ATR也可以。当然ATR也可用于测液体和粉末,但由于ATR晶体的波数范围限制以及反射模式与投射模式图谱有差异,不能直接与压片法的标准图谱比较,需同法测定对照品图谱进行比较,而且做完样品后清洁晶体也比较麻烦。
    (5)从信号强度和耐用程度来说,金刚石晶体比锗晶体要强。

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  • 孩他舅

    第2楼2016/11/13

    应助达人

    1,背景采集频率高一点,水峰主要是环境干扰 2,样品可以薄一点,保证样品和晶体能更好的接触的同时增大压力 3,配除湿机

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  • zwyu

    第3楼2016/11/14

    仪器能量低。出现如图水峰不足为奇。

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  • tangtang

    第4楼2016/11/18

    金刚石ATR测PE袋的图:

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  • cuicui1986

    第5楼2016/11/18

    tangtang(tangtang) 发表:金刚石ATR测PE袋的图:

    这个图谱也是有水峰?

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  • lijing320323

    第6楼2016/11/18

    感谢楼主分享

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  • tangtang

    第7楼2016/11/18

    这种程度的水峰不影响测定,看信噪比。

    cuicui1986(v3090345)发表:

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  • vivianily

    第8楼2017/02/24

    请问为什么能量低了就会出现水峰啊?
    还有5点几的能量算低吗?我们才3点几都测的很嗨皮啊。。。

    zwyu(zwyu) 发表:仪器能量低。出现如图水峰不足为奇。

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  • cuicui1986

    第9楼2017/03/06

    这台仪器是新购买的,能量是够的,找了厂商给工程师调试都没解决问题,也找不出任何问题,后面我们自己要求将晶体换成金刚石,就能正常使用了

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  • 君子鸿

    第10楼2017/04/13

    红外光谱能用透射法测试的尽量用透射法测试,ATR的信号弱,如果仪器不高级的话,iS5 ATR是无法完全扣除掉水峰的.ATR是在其它方法确实制样不好的情况下才采用的。

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