仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

这色谱图怎么快成“心电图”了？！——说说气相色谱信号异常时怎么办

ghsunmer

2016/11/22

私聊

气相色谱（GC）

检测器输出信号的稳定性是气相色谱检测分析结果准确度的保证，也是衡量检测器质量好坏的关键指标。有时候这色谱图乱画，比危重病人的“心电图”还吓人，这时候该怎么办呢？今天就和大家聊聊气相色谱信号异常时的原因分析与处理。
一般色谱信号异常时，大家最先想到的就是检测器，下面先给大家分享下常见检测器故障时的排查方法：
TCD检测器

FID检测器

ECD检测器

除此之外，气相色谱信号异常与进样系统、气路、电路等都可能有关，下面来聊聊它们的问题：
可能原因

检测器信号不稳定或信号数值不对，与进样系统、气路、分离系统、检测器、电路系统等有关，可能包括如下原因：
① 仪器通电预热时间不够；
② 进样系统，包括进样针是否正常，进样口硅胶垫是否密封，衬管是否被污染等；
③ 气路，包括载气、氢气、空气等气路的纯度，气路连接是否正确等；
④ 分离系统，包括色谱柱是否连接正确，色谱柱是否被污染等；
⑤ 检测器，包括检测器参数设置是否正确，检测器是否被污染；
⑥ 电路系统，包括仪器温度控制、气体流量控制等电路系统。
解决办法

当出现检测器信号不稳定或信号数值异常时，应以进样系统、气路、分离系统、检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题。
①进样系统
检查确认进样针进样重复性、准确性达到要求（尤其是手动进样）。进样垫无老化而影响密封。衬管（石英棉）应没有被污染，否则应该清洁或更换。
②气路
在气路方面应先检查仪器条件无改变，确认气瓶及设备配件没有更换或改变。
一般来说，载气控制不稳时，会造成不规则信号漂移。载气纯度不够时，信号逐渐上升。氢气纯度不够时(含甲烷等可燃性气体)，信号严重不稳。应定期对气体净化器中的硅胶等物质进行更换或干燥处理。
③分离系统
检查确认色谱柱与进样口、检测器连接正确。检查色谱柱被污染等原因造成柱效低，可通过老化、平衡或直接更换色谱柱进行处理。查看柱温箱温度是否超过色谱柱最高使用温度，色谱柱有无物理损伤，如断裂漏气等。
④检测器
检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确，其中FID、FPD、NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD、NPD要检查尾吹气设置正确等。检查检测器没有被污染，可通过高温烘烤老化或者拆洗零部件的方法解决。
⑤电路系统
当发现仪器温度控制、气体流量控制等准确度太低时，应怀疑仪器电路板出现问题。考虑到目前气相色谱仪的电路板制作精密度、复杂性越来越高，电路系统的问题目前通常需更换电路板或请专业维修人员进行解决。
当然，如果进样后色谱根本没有信号输出，原因也无非是几大部分出现了问题，解决方法可参考下属方法：
气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。
①样品部分
首先确认样品含需要检测的目标物，浓度配置正确。
②信号连接及采集部分
查看检测器输出信号线是否松脱，即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接正常。色谱工作站采集器输出端与计算机USB（或COM）接口连接正常，工作站通道选择正确。
③进样部分
确认样品是否正确注入，进样针未堵塞；检查进样口硅胶垫是否老化漏气，确认衬管是否过脏需要更换。
④检测器部分
确定检测器的选择正确，确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD、NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD检测器要检查电流设置正确，ECD、NPD要检查尾吹气设置正确，FPD要检查S、P滤光片安放正确。
⑤色谱柱部分
检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确，检查色谱柱无出现断裂漏气等情况。
⑥气路部分
检查确认载气、氢气、空气等气路连接正确，气流大小设置正确，无漏气等情况。

分
该帖子已被版主-PAEs加2积分，加2经验;加分理由:总结分享