请问有没有人用液质质做过饮用水中的丙烯酰胺？

应助达人

建议采用环保部规定的“集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法”，见如下：
溴化衍生-液液萃取-气相色谱三重四极杆质谱法
1．方法原理
丙烯酰胺在溴化钾、溴化氢和饱和溴水的共同作用下，于0～4℃条件下，发生加成反应生成2，3-二溴丙酰胺，乙酸乙酯可从水中将其萃取。另外，根据Castle L等人研究发现2，3-二溴丙酰胺可以失去一个溴形成的2-溴丙酰胺，如图1所示。此化合物更为稳定。本文在此基础上，研究了丙烯酰胺衍生产物的GC-MS/MS测定方法。

图1 丙烯酰胺反应式
2．干扰及消除
采用溴化衍生-气相色谱质谱法测定水中丙烯酰胺，未发现干扰物存在。
3．方法的实用范围
本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水等水体中丙烯酰胺的测定。该方法的最低检出限为0.030 g/L。
4． 仪器
（1）具塞锥形瓶
（2）分液漏斗（250mL）
（3）振荡器
（4）氮吹仪
（5）气相色谱-串联四极杆质谱联用仪。
5．试剂
（1）溴化钾（分析纯）。
（2）饱和溴水（加入溴素5mL于1L超纯水中，振摇一个小时后，放于4℃冰箱中，避光保存，使用水层）。
（3）无水硫酸钠（分析纯，用前500℃马福炉烘2h）。
（4）乙酸乙酯（HPLC级）。
（5）玻璃棉（200℃烘1h后冷却备用）。
（6）硫代硫酸钠（分析纯）。
（7）溴化氢（分析纯）。
（8）丙烯酰胺标准（Sigma进口分装），称取丙烯酰胺0.0100g溶于100mL甲醇中，浓度为100mg/L，临用时分别用超纯水将其稀释成2mg/L、0.2mg/L。
6．步骤
（1）溴化衍生
按照EPA方法8032a的要求，锥形瓶中加入水样100mL和15g KBr ，混匀； 用HBr 调节pH到1～3后，加入5mL饱和溴水，混匀1min；铝铂纸将锥形瓶包裹放入0～4℃冰箱中，避光放置至少1小时。衍生完成后将锥形瓶取出，逐滴加入1M硫代硫酸钠溶液，直至溶液变无色；每个瓶中再加入20g无水硫酸钠，混匀。
（2） 萃取浓缩
将锥形瓶中溶液倒入250mL分液漏斗中，加入20mL乙酸乙酯，萃取5min后分离有机层。下层水相中加入10mL乙酸乙酯再次萃取，合并两次萃取液经无水硫酸钠除水后，氮吹浓缩至10mL，取1mL装入进样小瓶供分析。
（3）分析条件
色谱柱：DB-5MS（30m×0.25mm×1.0μm）；升温程序：60℃保持2min再以20℃/min速度上升至300℃，保持10min。分流比为15：1；流速：1.5mL/min;溶剂延迟5min；定性离子：150→70.0/106.7;定量离子：150→70.0；保留时间：7.05min. 如图2所示。
图2 丙烯酰胺衍生物MRM图谱
7．计算
根据样品色谱图上丙烯酰胺的峰面积，从校准曲线上直接得到样品的浓度值。
8．精密度和准确度
配制6瓶浓度为丙烯酰胺0.3μg/L的水样，RSD14.5%；同水平样品加标回收率89%~114%。
9．注意事项
注意实验室的自来水有可能带来丙烯酰胺的污染；