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液质的离子化效应不好

幽忧蓝诺

2016/11/27

液质联用（LCMS）

做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质又出现新的问题了！！！！
早上冲好柱子开始进样，负离子模式，进的是酮酸标品，浓度分别是3.3ppm，6.6ppm，9.9ppm还有一个12.3ppm的标品，前三针（3.3ppm，6.6ppm，9.9ppm）走的特别好，9.9ppm的峰响应达到270多，进完12.3ppm后峰响应就80，一看就不对，多次进了几次12.3ppm发现响应都是70-80左右，感觉有点不正常就调谐了一下负离子模式（我是昨天刚开的机子，做过调谐的），调谐完成后没有什么异常，然后继续走12.3ppm的标品发现响应还是80左右，后来就又把3.3ppm，6.6ppm，9.9ppm三个梯度走了一下发现这三个浓度的丰度明显都不如第一次进的丰度高，不知道是什么原因。
下图最高峰是第一次进的6.6ppm的标，后面的两个小峰是之后两次进的6.6ppm的标品，和前者相差那么大？？？？之后每次进样都是那么小了。

之前工程师一直说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质进的标品一般是ppb级别的，就算是ppm级别的浓度也特别小，不会超过5ppm的，可是从我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质开始一直用的是ppm级别的（因为很小级别的确实找不到峰），而且每次都大于5ppm。尝试着进ppb级别的标品做标准曲线含量都是0，不知道什么原因。一般用多大浓度的标品优化质谱条件？发现每次优化的质谱条件都会有差别，你们都怎么优化条件的，自动优化软件？还是手动优化？

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hujiangtao

第1楼2016/11/28

应助达人

进这么大浓度，说明这种物质响应不好吧

1

幽忧蓝诺

第2楼2016/11/28

我也不知道呀，机子刚来都是第一次用，还是第一次测物质，具体应该是多少我也不懂
hujiangtao(hujiangtao)发表:进这么大浓度，说明这种物质响应不好吧

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东海710

第3楼2016/11/28

应助达人

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质一般都是低浓度的，我以前一般用200ppb摸索条件，如果响应太低就往上加。。。此外还可以优化离子源参数，流动相ph等来进行优化

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wangdakuan

第4楼2016/11/28

安捷伦工程师跟我说：自动优化时候用ppm级别的就可以。我们的测试样品一般都是ppb级别，工程师也说质谱适合ppb级别的样品。

0

幽忧蓝诺

第5楼2016/11/28

离子源参数？喷真、流量、电压和液氮流速吗？一般来说离子源参数不是固定的吗，我现在用的是ESI源
东海710(v2945599) 发表:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质一般都是低浓度的，我以前一般用200ppb摸索条件，如果响应太低就往上加。。。此外还可以优化离子源参数，流动相ph等来进行优化

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崔晓山

第6楼2016/12/07

我觉得可以把标准品重新配一下，再跑一下，然后就是样品浓度高会产生抑制作用，但也会比前面的浓度响应高一点儿

0

支点

第7楼2016/12/08

应助达人

首先，要看你检测的物质性质，是否适合使用ESI源，适合正模式还是负模式。
然后，对于源参数，既然有设置的选项那就存在一个最佳参数的设置，液体的流速，类型，喷针的位置对于ESI源的离子化效率也是有影响的。
再有，看你图上同样浓度前后差别挺大的，先看看喷针的位置，喷雾效果如何还有就是喷针头的位置在采集时是否有放电现象。
幽忧蓝诺(v3072981) 发表: 离子源参数？喷真、流量、电压和液氮流速吗？一般来说离子源参数不是固定的吗，我现在用的是ESI源

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