仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
样品前处理
>
前处理综合讨论
>
帖子详情
如何得到最漂亮的核磁图和最纯的产物
haixianggao
2006/11/20
私聊
前处理综合讨论
有些东西,TLC显示只有一个点,但做出来的谱图却不漂亮。
有些大分子量的化合物,如卟啉,富勒烯用柱色谱很难分得特别干净。下面说说我的经验。
我的经验是用培养单晶的方法纯化,即非经典的重结晶(尤其适用于卟啉、杯芳烃,富勒烯等大分子量的化合物)。这种方法可以除掉柱分离都不能分离的杂质。即将你的产物在试管中溶于1份中等溶解性的溶剂,溶解性太好的溶剂是不行的,一般为二氯甲烷,三氯甲烷,乙酸乙酯,甲苯,最好不用THF和二氧六环,除非前面的溶剂都溶解不了。然后用滴管(最好用注射器)小心沿试管壁加入四份不溶你产品的溶剂(一般为正己烷和甲醇,两种溶剂必须互溶,常用的溶剂体系为二氯甲烷/甲醇,三氯甲烷/甲醇,二氯甲烷/正己烷,三氯甲烷/正己烷,甲苯/正己烷,乙酸乙酯/正己烷),这是你可以看见溶液中有一两相界面,塞上塞子,将试管放到一个没有人会碰到的地方,一般2-7天两相就会完全混合,有固体会析出。
下面就是最重要的操作。将母液用很细的滴管尽可能的吸出,注意不要把固体吸出!然后用正己烷(注意不要用石油醚,因为不易完全出去)或甲醇洗涤固体,然后用很细的滴管尽可能的吸出加入的溶剂,反复两次后。如果瓶底有颗粒状可以吸动的固体,瓶壁上有膜状的固体,这时应该再加入少量正己烷,将颗粒状可以吸动的固体吸出,滴在双层的家用的卫生纸上,然后风干即可。(不要用滤纸,因为吸附太厉害,5mg东西估计全部粘在滤纸上,刮不下来)。瓶壁上膜状的固体就留着下次用,一般是不纯的东西。如果析出的是晶体,最好。操作同上。我的巨漂亮的卟啉的谱图都是这么弄出来的。
相关话题
1
【转贴】当前最全面的《分析样品处理方法》PDF版(用Adobe reader读)
2
【资料】干燥设备使用规则
3
【求助】水相和有机相的的比例是多少?
4
内标回收率低
5
新型酸吸收装置的研制及试验
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
小调查:各位认为在前处理的时候防护是必需的吗?
2004/02/14
【求助】咨询涂料检验员培训!
2007/04/11
[求助]蔬菜中菊酯农药检测不出峰???
2006/06/13
请教一下,大家处理样品都用什么容器?塑料管?还是玻璃瓶还是钳口瓶之类的?【来自微信群】
求助
2019/03/12
钛合金如何消解?
求助
2011/08/23
【求助】如何测试铝合金中的硅?
2009/09/23
[求助]谁知道哪种小柱或是tip头的筛板是小于5微米的?
2006/08/08
求助:二氧化硫检测过程中加入的药品的作用各是什么?
2006/10/09
【我们不一YOUNG】+顶空进样过程中如何降低或者消除样品本身的基质干扰?
分享
2024/07/03
【我们不一YOUNG】+顶空进样对照品选择要求和要点分享
分享
2024/07/03
【我们不一YOUNG】+顶空瓶装样体积如何选择?
分享
2024/07/03
【我们不一YOUNG】+顶空进样平衡时间如何进行选择?
分享
2024/07/03
【我们不一YOUNG】+顶空进样参数平衡温度设置要点分享
分享
2024/07/03
请问什么样的手套能防止二氯甲烷渗透透过?
原创
2024/06/25
提取/分离/萃取/浓缩/净化/富集的39种方法外,还有其他方法吗?
讨论
2024/06/20
求助U3000自动进样器外接除法
原创
2024/06/15
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
已应助
2024/06/29
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
衍射斑点标定求助
已应助
2024/06/30
EI源的灯丝镉厂家通用吗?
求助
2024/07/03
‘有奖问答’对错题’:用抽样方案(30,0)对产品批进行连续验收,当批不合格品率为1%时,方案的接收概率为73.97%,则平均检出质量为( )。
讨论
2024/07/05
如何取用金属钾
2006/11/20
【转帖】重结晶、柱层析技术——个人经验总结
2006/11/20
【转帖】TLC展开剂选择及显色剂的总结(转自中国色谱网)
2006/11/20
【求助】求欧洲药典5.4版
2006/11/19
大侠帮忙啊,请教晶面标定
2006/11/19
(资料)美国EPA水环境中129种优先污染物的名单、归宿与分类
2006/11/19
刚开始学TEM,各位大侠来救救我啊!
2006/11/19
【讨论】GC2010的节省载气功能
2006/11/19
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...