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【求助】如何测试铝合金中的硅?

前处理综合讨论

  • 如何测试铝合金中的硅?


    铝合金前处理这方面用过很多方法处理铝合金,用ICP-OES测试其中硅的含量。但是遇到的问题比较多:1.用酸或者用氢氧化钠消解时,反应剧烈产生大量的灰色物质,难以消解;2.尝试追加氢氟酸,可以使溶液澄清,完全溶解。但是氢氟酸对IPC雾化室等玻璃元件有腐蚀作用。
    3.用微波消解时条件为:1:1 硫酸,10ml缓慢加入,200摄氏度反应15分钟,最后滴加双氧水。仍不能解决,沉淀问题。
    请大家给小弟一点意见。感激。。
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  • 魅力星光

    第1楼2009/09/23

    这里面有个光度法:
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061110/622773/

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  • 魅力星光

    第2楼2009/09/23

    QCL-WB-YS 0004 铝合金-EXCEL微波系统的试样消解法
    方法编号 QCL-WB-YS 0004
    方法名称 铝合金-EXCEL微波系统的试样消解法
    关键词 铝合金;微波消解
    适用对象 铝合金中元素的测定
    主要试剂 盐酸:分析纯;硝酸:分析纯;氢氟酸:分析纯
    原理 温压测控方式,同时测量并控制消解罐内温度和压力,并实时显示,通过多步设置消解温度-压力以及保温时间以保证铝合金中的物质完全消解以及实验安全,并避免高温消解时的酸气泄漏,造成样品损失。
    微波系统型号 屹尧EXCEL 微波消解仪
    消解罐 KJ-1000型高压消解罐
    其他装置或设备 温压双重测控-时间控制装置
    取样量 0.1g(精确至0.0001g)
    样品粒度要求 无
    消解用酸量 3mL HCl;1mL HNO3;1mL HF
    消解程序 步骤 时间(分钟)温度(℃)压力(atm)
    1 4 140 15
    2 4 180 20
    3 5 210 25

    定容方法 消解结束后,将消解液冷却至常温,打开密闭消解罐,样品液转移入洁净塑料瓶,以少量二次蒸馏水洗涤高压消解罐和盖3~4次,洗液合并至塑料瓶中,定容至50mL。

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  • 魅力星光

    第3楼2009/09/23

    可以参考一下这些资料:

    http://www.instrument.com.cn/download/shtml/091855.shtml

    http://www.instrument.com.cn/download/shtml/111533.shtml

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  • kewee2

    第4楼2009/09/23

    还有一个问题是,当你加入盐酸或者硝酸的时候,剧烈反应,并产生灰黑色物质,可能喷出容器,难以进行下一步实验。

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  • 魅力星光

    第5楼2009/09/23

    那黑色物质是炭吧?

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  • 鲜火腿

    第6楼2009/09/24

    碱溶加酸化后定容.

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  • kewee2

    第7楼2009/09/24

    不考虑是否完全溶解吗?

    hello123321 发表:碱溶加酸化后定容.

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  • kewee2

    第8楼2009/09/24

    不考虑是否完全溶解吗?

    hello123321 发表:碱溶加酸化后定容.

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  • liu999999

    第9楼2009/09/24

    LZ的微波消解方法是有问题的。微波消解没有用硫酸的,一般推荐用硝酸的。
    另外,测定硅可以有两种方法(1)容量法;(2)ICP法。
    容量法为硅钼蓝比色法;
    仪器分析法为ICP法。ICP法需要赶酸或者买一个耐氢氟酸的炬管就可以了。

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  • 风之灵

    第10楼2009/09/25

    用氢氧化钠+过氧化氢,溶解完全后加酸酸化,一般加硝酸。

    kewee2 发表:
    如何测试铝合金中的硅?


    铝合金前处理这方面用过很多方法处理铝合金,用ICP-OES测试其中硅的含量。但是遇到的问题比较多:1.用酸或者用氢氧化钠消解时,反应剧烈产生大量的灰色物质,难以消解;2.尝试追加氢氟酸,可以使溶液澄清,完全溶解。但是氢氟酸对IPC雾化室等玻璃元件有腐蚀作用。
    3.用微波消解时条件为:1:1 硫酸,10ml缓慢加入,200摄氏度反应15分钟,最后滴加双氧水。仍不能解决,沉淀问题。
    请大家给小弟一点意见。感激。。

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