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2015年版《中国药典》数据:参松养心胶囊-山茱萸-马钱苷

  • capcellpak
    2016/12/01
  • 私聊

厂商论坛

  • 马钱苷(Loganin)是最常见的环烯醚萜类糖苷之一。
    化学式:C17H26O10
    分子量:390.38
    溶解性:水中极易溶解,较少溶于96%乙醇中,微溶于无水乙醇,几乎不溶于乙醚、乙酸乙酯、丙酮和氯仿。
    以下为使用资生堂色谱柱,按照2015年版《中国药典》参松养心胶囊项下山茱萸方法,对马钱苷进行检测得到的色谱图,请参考。

    【色谱条件】
    色谱柱: CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6×250
    流动相: 甲醇/乙腈/0.05磷酸=3/9/88
    流 速: 1.0mL/min
    温 度: 35℃
    检 测: PDA238nm
    进样量: 10 µL
    样 品: 客户提供
    注:药典中规定,“理论塔板数按马钱苷峰计算应不低于9000”。
    峰上标由下至上依次为分离度和理论塔板数。

    为进一步缩短分析时间,我们又尝试使用核壳型色谱柱CAPCELL CORE C18进行分析,对有机相比例进行微调后,结果如下。

    色谱柱: CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6mm i.d.×150mm
    流动相: A)0.05%磷酸 B)甲醇/ 乙腈= 1/ 3 A/ B= 90/ 10
    流 速: 1000 µL / min
    温 度: 35°C
    检 测: 238nm(使用岛津LC-20A系统,总压力为22.0 MPa)
    进样量: 10 µL
    样 品: 客户提供
    注:峰上标数字由下至上依次为理论塔板数与分离度。
    +关注 私聊
  • capcellpak

    第1楼2016/12/01

    使用核壳型填料色谱柱CAPCELL CORE C18对马钱苷进行分析。
    首先,柱长为150mm,在药典方法下,马钱苷的出峰时间缩短至15min以内,而使用柱长为250mm的CAPCELL PAK C18 MG色谱柱分析时的出峰时间约为27min);
    其次,由于核壳型色谱柱具有高柱效,因此即使分析时间缩短,马钱苷峰与其前后杂质峰仍能得到良好分离(分离度分别为1.57与1.75);
    同时,马钱苷峰的理论塔板数达到20644,远超过药典要求的9000。
    综上所述,使用核壳型填料色谱柱CAPCELL CORE C18,对参松养心胶囊成分山茱萸中的马钱苷进行快速分析,分析结果完全符合药典要求。

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