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气相色谱法做挥发性卤代烃的一些问题

pentakl

2016/12/06

气相色谱（GC）

做三氯甲烷和四氯化碳曲线时，每个浓度点配制三个平行，
仪器参数：进样口：150℃， Rtx-5色谱柱，柱流量：3.0mL/min，柱温:45℃,分流比20:1，ECD检测器300℃
自动顶空进样器，平衡温度60℃。标准物质是温标。
菜鸟请教各位老师出现以下的怪异数据主要是什么问题？

	平行次数	峰面积CHCl3	峰面积CCl4
	1	22256	286242
0.2ppm	2	20208	250554
	3	27780	384345

	1	39657	272432
1.0ppm	2	63493	472697
	3	42534	407927

	1	63322	502797
2.0ppm	2	56346	499662
	3	64604	409297

	1	27757	147443
4.0ppm	2	112527	658547
	3	112028	618274

	1	239901	122896
10.0ppm	2	279096	158545
	3	240917	123782

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wazcq

第1楼2016/12/06

应助达人

重复性太差，先要解决重复性的问题

0

zyl3367898

第2楼2016/12/06

应助达人

柱子干净吗？先解决重现性问题，同一样品连进六针，RSD《3%才行。

0

pentakl

第3楼2016/12/07

如何解决？引起这个现象的主要原因是什么呢？
wazcq(wazcq) 发表:重复性太差，先要解决重复性的问题

0

pentakl

第4楼2016/12/07

柱子是经过老化了，用顶空的时候常出现这问题，一时找不出原因
zyl3367898(zyl3367898) 发表:柱子干净吗？先解决重现性问题，同一样品连进六针，RSD《3%才行。

0

安平

第5楼2016/12/07

应助达人

先测试一下GC，是否重复性好

0

zyl3367898

第6楼2016/12/07

应助达人

顶空进样器有无问题。

0

安平

第7楼2016/12/08

应助达人

然后再确认顶空

最后确认样品问题

卤代烃容易被干扰

0

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助

zyl3367898

第8楼2016/12/13

应助达人

顶空是否有问题。

0

wazcq

第9楼2016/12/14

应助达人

什么型号的ECD 和顶空

0

xiepengfei

第10楼2016/12/16

1.是不是用水溶解的吧？如果是那就有可能三氯甲烷，四氯化碳标液本身可能没混匀；2.移液到顶空瓶要注意移取量一定要精确；3.观察溶剂峰大小变化，顶空针可能堵塞导致溶剂峰都无法平行。4.顶空瓶气密性检查

0

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