(GB/T 5009.90-2003)食品中锰的测定火焰原子吸收

张鑫123

2016/12/07

私聊

原子吸收光谱（AAS）

最近需要做食品中锰的测定的方法验证，参考的标准是《GB/T 5009.90-2003食品中铁、锰、镁的测定》，和大家探讨一下！
首先大概说下标准：
第一点

1、如果是称样1g，加消化液20ml用湿法消解会非常慢，而且如果样品做平行再加上空白和质控，一次做的样很少不适合大量样品检测！
2、在250ml高脚烧杯中消解后，剩余2-3ml，定容到10ml刻度试管比较难操作。
3、10ml样品比较少消解一次可能只能做一个锰项目。
第二点

1、如果按照标准称取1g样品最后定容到10ml那么测量范围就是0.25-2mg/100g, 也就是2.5-20mg/kg
本人的做法：
1、减少称样量改为称取0.2-0.5g，这样就可以使用微波消解同时不用赶酸，提高效率。
2、增大定容体积改为25ml方便转移和洗涤，同时样品多测完锰还可以做其他项目。
3、因为较少了称样量，增大了体积只能将标线的浓度缩小，浓度范围0-0.5mg/l。
（和国标相比质量缩小2倍，体积扩大2倍那么把标液系列浓度缩小4倍就能和大概和国标的检测范围一致了）

今天做了一下试了试效果还可以以下为过程：
前处理：称取0.2g芹菜质控（GBW10048 GSB-26）于微波消解罐中，加入8ml硝酸和2ml过氧化氢于微波消解仪中消解。消解结束后冷却，转移至25ml比色管，用1%硝酸润洗消解罐并定容至刻度。
微波消解仪条件（6个罐的条件）

标液配制(稀释液均为1%硝酸)：
1000mg/l配置成100mg/l 100mg/l配置成10mg/l 10mg/l稀释成系列浓度0.1 0.2 0.3 0.4 0.5mg/l
上仪器测定：

我选择不扣背景

燃烧头宽度100mm高度6mm

锰在低浓度线性还是非常好的

无论是检出限还是曲线测量下限还是可以满足大多数样品的测定

测试结果

测试结果有点偏小，但方法不错的，方便快捷，质控偏小的原因可能是我们质控购买时间太长最后一点了样品有点受潮，下次改用别的质控再试试！

分
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私聊

zyl3367898

第1楼2016/12/08

应助达人

减小样品量要做方法验证，试验做的很好。

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私聊

冰山

第2楼2016/12/11

应助达人

同意一楼老师意见。实验做得还不错，但不鼓励轻易去改变国标方法，毕竟消解、测试过程中还有些未曾言明的特殊之处我们不是很了解，比如加20ml消解溶液定容至10ml，这都是为了彻底消解各种样品以及提高测试溶液浓度的手段。对于楼主的样品没有必要，可能对其它样品就是有必要了