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提取回收率的问题

气质联用（GCMS）

  • 做提取回收率的时候，低中高三个浓度提取回收率不稳定是怎么回事？各位高人指点迷津！
    用的是GC/MS的SIM模式，测内源性小分子柠檬酸和3-羟基丁酸.我回收率的做法是，45ul空白血浆加5ul系列标准溶液，经4倍甲醇沉淀后挥干，经过肟化和硅烷化衍生化进样，峰面积记为A。45ul空白血浆经4倍甲醇沉淀后上清加标液，混匀后挥干，后面处理过程一样。峰面积记为B。A/B为提取回收率，低浓度只有50%而中高浓度都有接近90%。新手上路，求各位高手解答其中原因以及解决办法，谢谢！
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  • 千层峰

    第1楼2016/12/17

    考虑前处理方面的细节

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  • carolever

    第2楼2016/12/19

    您的意思是处理过程中操作导致的损失是吗？

    千层峰(jxyan) 发表:考虑前处理方面的细节

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  • 千层峰

    第3楼2016/12/20

    衍生反应效果，要多摸索。请问做了多少次加标回收？

    carolever(v3142175)发表: 您的意思是处理过程中操作导致的损失是吗？

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  • carolever

    第4楼2016/12/22

    衍生化效率应该是够的。回收率实验目前只做了一次

    千层峰(jxyan) 发表:衍生反应效果，要多摸索。请问做了多少次加标回收？

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  • 千层峰

    第5楼2016/12/24

    才做一次，不够

    carolever(v3142175)发表: 衍生化效率应该是够的。回收率实验目前只做了一次

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  • tang566

    第6楼2016/12/24

    应助达人

    多做几次，每次做几个平行样。

    carolever(v3142175) 发表: 衍生化效率应该是够的。回收率实验目前只做了一次

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  • carolever

    第7楼2016/12/26

    好的谢谢您，我会去再做两次看看结果。那如果还是低浓度提取回收率比中高浓度低的话，可能是什么原因呢？

    千层峰(jxyan) 发表:才做一次，不够

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