[关于消解]消解中，为何总是存在黑色杂质难以溶解？

消解不完全所致。

那请问怎样才能消解完全呢，我用微波消解大米，称样0.2g，加硝酸5mL,依然有难溶物；用湿法消解，样品0.5g，首次加酸8mL,后续补酸若干次差不多有15mL,也是有难溶物。

应助达人

微波什么型号，升温程序如何？有无预处理？

应助达人

有无标准物质做为质控或者加标回收，看回收率如何？有黑色杂质不代表目标元素不OK，还可以考虑选择不同的试剂组合等等

200℃，12min延长到25min，要是还不行那就是温度不准了。

非常感谢您的帮助，我在昨天消解试验中，称样0.1g，溶剂用4mL的硝酸+1mL硫酸。最高温度230°，保温15min，情况好了很多，大部分样品澄清透明，仍然有1个样品消解完存在少量的黑色杂质。

是的，升高温度，延长保温时间，减少称样量，都会有明显的效果，但同时也会带来一些问题：高温长时间会不会减少消解罐的使用寿命，较少的称样量是否具代表性。

应助达人

罐子消解效果不均匀