ZZF
第1楼2017/01/10
(1) NMR的定量取决于各个核的磁化在等待时间d1 aq内是否完全恢复。
恢复的公式是:1-exp(-t/T1),
这里t是实验等待时间,你可以认为是d1;T1是弛豫时间。各个13C核的T1是不同的。
为了实现定量,必须使t时间足够长,保证各个13C核都恢复到1。一般来说,t等于3-5倍的T1(max)时,磁化恢复超过0.95,对各个核来说就可以定量了。这里的T1(max)是各个13C核中,T1最大者。因此,定量13C谱是要测量13C T1的,序列大概是t1ir之类的
(2) NMR的定量一般用是直接激发采样,1H谱用zg/zg30。13C定量不用zgcw的原因在于:它在d1期间施加了1H cw照射。这种照射使得13C信号有不同程度的增强,与H相连的C增强多,不与H相连的C增强少或不增强。因此,13C谱定量谱应该用zgig/zgig30,只在采样时施加1H去耦。这个里需要设置的CPDPRG2应该是waltz16,它的去耦参数是PLW12和PCPD2 (可以参考getprosol的值)
(3) p1与plw1相对应,就是13C 90度脉冲的宽度与功率值。zgig30与zgig的差别是:前者的激发脉冲长度是p1*0.33,后者是p1。这样做的好处是:即使d1设置短于3-5T1,也能实现一定程度的定量。
对于操作步骤:
(1) 测量与13C plw1相对应的p1:用decp90;
(2) 测量13C T1,大概是用t1ir;与H类似;
(3) 调入zgig,将d1设为3-5倍的T1max,设置CPDPRG2的相应参数,采样。
ZZF
第5楼2017/01/14
cnst2对应于你所观察峰的J耦合。假如J(Ha-Ca)=130, J(Hb-Cb)=140,在测定13C 脉宽时,以Ha的信号变化为准时,cnst2=130;以Hb的变化为准,则cnst2=140。情况复杂时,折衷。值得一提的是,通常13C核的功率/脉宽比较稳定,受样品的影响小。也就是说,你可以用标样测13C脉宽。
t1irpg中pg表示 power-gated,也就是在采样期间去耦。
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第6楼2017/03/10
那个,还想问ZZF老师一下。
1.影响碳的90度脉宽的因素主要的有什么?与溶剂种类的关系大么?也就是说我可以换重水测样品的C的脉宽值吗?
2.C的T1值测试,相较于H的T1值,除了脉冲改t1irpg,和提前测的P1值 ,还需测什么其他的参数吗?
3.样品溶液过于粘稠对T1值会有什么影响呢?
再次谢谢老师的解答。