仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
2
4
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
食品检测
>
食品常规理化分析
>
帖子详情
常用的样品预处理方法,你了解吗?
快乐
2017/01/13
私聊
食品常规理化分析
溶剂提取法
同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取,也称提取。常用方法有以下几种。
(一)浸提法
浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度,往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素,可以用单一溶剂,也可以用混合溶剂。
(二)溶剂萃取法
溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分,利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离,达到分离和富集的目的。通常可用
分液漏斗
多次提取达到目的。若被转移的成分是有色化合物,可用有机相直接进行比色测定,即萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。如双硫腙法测定食品中的铅含量。此法设备简单、操作迅速、分离效果好,但是成批试样分析时工作量大。同时,萃取溶剂常易挥发,易烧.且有毒性,操作时应加以注意。
盐析法
向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出,这种方法叫做盐析。如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵),特别是加入
重金属盐
,使蛋白质从溶液中沉淀出来。
在进行盐析工作时,应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。
化学分离法
(一)磺化法和皂化法
这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如,残留农药分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓硫酸磺化,或被碱皂化,由疏水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。
(二)沉淀分离法
沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,或将干扰组分沉淀除去,从而达到分离的目的。
(三)掩蔽法
利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定的状态,即被掩蔽起来。运用这种方法,可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用十分广泛,常用于金属元素的测定。
色层分离法
色层分离法又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同,可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和
离子交换色谱
分离等。此类方法分离效果好,近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好,而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。
(一)吸附色谱分离
吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂,经过活化处理后,具有适当的吸附能力,可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如:食品中色素的测定,可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附),经过过滤、洗涤,再用适当的溶剂解吸,得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素,也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。
(二)分配色谱分离
分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的,两相中一相是流动的,称为流动相;另一相是固定的,称为固定相。当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时,分配组分就在两相中进行反复分配,进而分离。例如:多糖类样品的纸上层析,样品经酸水解处理,中和后制成试液,在滤纸上进行点样,用苯酚一1%氨水
饱和溶液
展开,苯胺邻苯二酸显色剂显色,于105℃加热数分钟,可见不同色斑:戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。
(三)
离子交换色谱
分离
离子交换色谱
分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子,也可从样品溶液中分离干扰组分。分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱,则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换,被测离子或干扰组分上柱,从而将其分离。例如,可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。
浓缩法
食品样品经提取、净化后,有时净化液的体积较大,被测组分的浓度太低,会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩,以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和
减压浓缩
两种。
(一)常压浓缩法
常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩,否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收,则可用一般蒸馏装置或
旋转蒸发器
。该法操作简便、快速,是常用的方法。
(二)
减压浓缩
法
减压浓缩
法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩,其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。浓缩时,水浴加热并抽气减压,以便浓缩在较低的温度下进行,且速度快,可减少被测组分的损失。食品中
有机磷农药
的测定(如,甲胺磷、
乙酰甲胺磷
)多采用此法浓缩样品净化液。
相关话题
1
轻质碳酸钙与重质碳酸钙有什么区别?光从样品,能区分出来吗?
2
灰分测定
3
水分/灰分检测时,遇到过重复性尚可但再现性不好的现象吗?
4
NGS: 新一代测序技术
5
如何让脂溶性维生素与水溶性维生素互溶?
+关注
私聊
栀子花开
第1楼
2017/02/22
应助达人
这么好的文章,居然没人回贴,都被镇住了?
0
发表回复
+关注
私聊
快乐
第2楼
2017/02/23
应助达人
估计大家都在用,没有新鲜感
栀子花开(qzxmsy)
发表:
这么好的文章,居然没人回贴,都被镇住了?
0
发表回复
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
使用牛脾肽粉固体饮料和其他配料生产一款饮料,配料表能标牛脾肽粉吗
已应助
2024/06/21
如果100%果汁饮料添加任何非果汁配料,是否仍可称之为100%纯果汁?
讨论
2012/01/04
两个料包的营养成本如何汇总成一个呢?
原创
2024/06/20
食品做Mn++的探证试验
讨论
2014/12/17
【转帖】美国近年来发生多起食品安全事故
2009/08/25
GB5009-2016系列标准的标准编制说明查询
讨论
2017/05/06
怎样除去水分啊?
求助
2019/09/30
桶装啤酒的二氧化碳检测有做的吗?
求助
2018/06/21
在配料表的顺序
求助
2024/07/06
原物料的描述
求助
2024/07/05
不合格怎么办
求助
2024/07/04
归哪一类好
求助
2024/07/02
食品药品中二氧化硫的测定都有哪几种方法?
仪器微课堂
2024/07/02
求助许可明细已有复合调味酱,先要增加另外一种新产品也属于复合调味酱是否需要增项
原创
2024/07/02
如何理解SB/T 10379中污染物限量“”以主要配伍原料作为判定依据,水除外”这句话?
原创
2024/07/02
保质期实验如何书面报告
原创
2024/07/02
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
已应助
2024/06/29
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
衍射斑点标定求助
已应助
2024/06/30
EI源的灯丝镉厂家通用吗?
求助
2024/07/03
‘有奖问答’对错题’:某仪器零件的长度X和质量Y的相关系数为0.68,改进后长度缩短0.2厘米,质量低0.5克,新零件的长度和质量的相关系数为( )
讨论
2024/07/02
对于能力验证计划中没有获得PTP认可的能叫能力验证吗?
讨论
2017/01/13
食品实验室检测项目大全
资料
2017/01/13
求助!GB/T223.59铋磷钼蓝分光光度法
求助
2017/01/13
再坚持一个星期的班上就放假了
讨论
2017/01/13
求助英文文献三篇
已应助
2017/01/13
咨询cnas授权签字人问题
新手求助
2017/01/12
单晶衍射标定,标定到这一步不会了,求助!
求助
2017/01/12
问题太多了,谢谢
求助
2017/01/12
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...