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质量控制中如何使用加标回收

西北风

2017/02/03

质量控制中如何使用加标回收
一. 加标回收的一般情况：
空白加标回收：
在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：
相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
二. 加标回收的计算：
加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.
加标使用的前提条件：
一般对加标回收率的解释是：“在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。”
因此,使用理论公式时应当满足2个条件：
① 一样品的子样取样体积必须相等；
② 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
三. 加标需要注意的事项
一般加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。
1.加标物的形态应和待测物的形态相同。
2.加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下应该满足：
（1）加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
（2）当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
（3）在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；
（4）加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%；
（5）当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。
3. 由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际效果。
(1)凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目，其加标回收率的计算，应首先考虑采用以物质的量值法计算。
(2)凡是可以用分光光度法分析的项目，当试样与空白样的吸光度之差大于校准曲线的截距时，可直接用吸光度法来计算。
(3)在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下，可以采用浓度法计算。
(4)当加标体积影响试样测定值(浓度值) 时，应恪守理论公式使用的约束条件，否则将会出现较大的误差。

分
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zyl3367898

第1楼2017/02/03

应助达人

好资料，很实用，这些资料来源哪本书。

0

lww1223

第2楼2017/02/03

好资料，感谢专家老师的分享！谢谢！

0

雾非雾

第3楼2017/02/04

应助达人

加标回收的加标量越低，越能考验操作的精细程度。

0

zjn1123

第4楼2017/02/04

应助达人

很详细，适合新手学习

0

zyl3367898

第5楼2017/02/05

应助达人

农残的练习多以加标回收率来测算，加标回收做不好，说明前处理哪没做好。

0

hujiangtao

第6楼2017/02/07

应助达人

加标回收是衡量准确度的一个重要参数

0

zyl3367898

第7楼2017/02/07

应助达人

正好有网友问加标回收的问题。http://bbs.instrument.com.cn/topic/6392407_1

0

鬼笔环肽sw

第8楼2017/11/24

非常感谢老师整理的资料

0

p3223185

第9楼2018/10/11

一般加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限
这个怎么理解？如果我的样品测定元素的限度是10ppm，但是样品中待测元素含量小于1ppm或者未检出，我的加标又怎么做？

0

yy_0324

第10楼2018/10/23

了解质量控制中使用加标回收方法。

0

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