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转-衬管脏了会出现什么情况？

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  • 衬管是气相色谱的关键配件之一,它位于进样口的气化室内。在做蔬菜中农药残留时，多采取不分流的进样方式，衬管内表面活性点可能导致样品被吸附或分解，故要进行脱活处理，常用的方法是硅烷化，但在高温下工作时，硅烷化的有效期只有几天，因此在分析极性样品时，要注意及时更换衬管或重新硅烷化。如果不及时更换衬管会出现什么情况？
    1. 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    气相色谱仪瓦里安的GC-450， ECD、FPD检测器，色谱柱DB1701(30*0.25*0.25)、色谱柱DB-1(30*0.32*0.25)，自动进样器。
    1.2实验条件
    ECD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，15℃/min升到220℃，保持2min，共12.33min。
    FPD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，20℃/min升到180℃，5℃/min升到230℃，15℃/min升到250℃，保持11min，共28.33min。
    1.3实验过程
    1.3.1配标液：吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中，浓度为0.2ug/mL，吸取毒死蜱、对硫磷各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中，浓度为0.2ug/mL。
    1.3.2样品加标：选取笋瓜破碎样品，样品中无残留，吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、毒死蜱、对硫磷各200uL到25g样品中，同时做空白样品。一个空白，两个加标的平行样品，用NY761-2008进行前处理。
    1.3.3标液与样品加标的图谱：用现有的衬管进样后，不改变任何条件，更换一支新衬管重新进样，它的峰面积会有什么变化？看下图所示。











    2. 结果讨论

    衬管起到保护色谱柱的作用，在分流/无分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱，这些污染物在衬管内积有一定量后，就会对分析产生直接的影响。
    1. 它会吸附样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现鬼峰，如图1中除了甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯外，还有别的杂峰。而同样的标液，更换新衬管后，标液峰很干净，无其它杂峰出现。
    2. 衬管脏了后，会使标液峰面积减少，标液峰面积的减少量与标液本身性质有关，减少量不等，这样在计算回收率时，会出现回收率偏高的现象，这样的数据结果已经偏离了正确的范围。
    我们在出现峰拖尾或鬼峰时，都会去更换衬管，如果拖尾或鬼峰情况并不明显，就会认为衬管是能用的，但此时你的峰面积可能已经偏大了，最终的结果已经偏高，所以在做一批样品时要做加标回收率，不仅验证前处理中是否有损耗，也要验证一下衬管是否能用。因此一定要保持衬管干净，注意及时清洁、更换。

    源自：仪器信息网
相关话题
    +关注 私聊

  • 微雨燕双飞

    第1楼2017/02/08

    实用的分享

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  • 荷花仙子

    第2楼2017/02/08

    要保持衬管干净

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  • yifan1117

    第3楼2017/02/10

    恩，脏了很影响分析的。

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  • 吕梁山

    第4楼2017/02/12

    衬管是不是要经常更换啊？

0
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  • WUYUWUQIU

    第5楼2017/02/14

    应助达人

    造成峰拖尾，甚至峰分裂，这个有感触

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  • WUYUWUQIU

    第6楼2017/02/14

    应助达人

    是要经常换，不过也要根据你检测的试样的性质来确定跟换的间隔时间

    吕梁山(shih20j07) 发表:衬管是不是要经常更换啊？

0
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  • 吕梁山

    第7楼2017/02/25

    嗯，这个很有可能

    yifan1117(yifan1117) 发表:恩，脏了很影响分析的。

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  • 吕梁山

    第8楼2017/02/25

    恩，还是要看样品

    WUYUWUQIU(wulin321)发表: 是要经常换，不过也要根据你检测的试样的性质来确定跟换的间隔时间

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  • yifan1117

    第9楼2017/02/27

    恩，确实有时候比较麻烦。

    WUYUWUQIU(wulin321) 发表: 是要经常换，不过也要根据你检测的试样的性质来确定跟换的间隔时间

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  • WUYUWUQIU

    第10楼2017/03/02

    应助达人

    是的，看样品是否比较‘脏’

    吕梁山(shih20j07) 发表:恩，还是要看样品

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