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转-衬管脏了会出现什么情况?

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  • 衬管是气相色谱的关键配件之一,它位于进样口的气化室内。在做蔬菜中农药残留时,多采取不分流的进样方式,衬管内表面活性点可能导致样品被吸附或分解,故要进行脱活处理,常用的方法是硅烷化,但在高温下工作时,硅烷化的有效期只有几天,因此在分析极性样品时,要注意及时更换衬管或重新硅烷化。如果不及时更换衬管会出现什么情况?
    1. 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    气相色谱仪瓦里安的GC-450, ECD、FPD检测器,色谱柱DB1701(30*0.25*0.25)、色谱柱DB-1(30*0.32*0.25),自动进样器。
    1.2实验条件
    ECD实验条件:进样口温度:250℃,检测器温度300℃,程序升温:80℃保持1min,15℃/min升到220℃,保持2min,共12.33min。
    FPD实验条件:进样口温度:250℃,检测器温度300℃,程序升温:80℃保持1min,20℃/min升到180℃,5℃/min升到230℃,15℃/min升到250℃,保持11min,共28.33min。
    1.3实验过程
    1.3.1配标液:吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中,浓度为0.2ug/mL,吸取毒死蜱、对硫磷各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中,浓度为0.2ug/mL。
    1.3.2样品加标:选取笋瓜破碎样品,样品中无残留,吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、毒死蜱、对硫磷各200uL到25g样品中,同时做空白样品。一个空白,两个加标的平行样品,用NY761-2008进行前处理。
    1.3.3标液与样品加标的图谱:用现有的衬管进样后,不改变任何条件,更换一支新衬管重新进样,它的峰面积会有什么变化?看下图所示。











    2. 结果讨论

    衬管起到保护色谱柱的作用,在分流/无分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱,这些污染物在衬管内积有一定量后,就会对分析产生直接的影响。
    1. 它会吸附样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现鬼峰,如图1中除了甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯外,还有别的杂峰。而同样的标液,更换新衬管后,标液峰很干净,无其它杂峰出现。
    2. 衬管脏了后,会使标液峰面积减少,标液峰面积的减少量与标液本身性质有关,减少量不等,这样在计算回收率时,会出现回收率偏高的现象,这样的数据结果已经偏离了正确的范围。
    我们在出现峰拖尾或鬼峰时,都会去更换衬管,如果拖尾或鬼峰情况并不明显,就会认为衬管是能用的,但此时你的峰面积可能已经偏大了,最终的结果已经偏高,所以在做一批样品时要做加标回收率,不仅验证前处理中是否有损耗,也要验证一下衬管是否能用。因此一定要保持衬管干净,注意及时清洁、更换。

    源自:仪器信息网
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  • 微雨燕双飞

    第1楼2017/02/08

    实用的分享

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  • 荷花仙子

    第2楼2017/02/08

    要保持衬管干净

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  • yifan1117

    第3楼2017/02/10

    恩,脏了很影响分析的。

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  • 吕梁山

    第4楼2017/02/12

    衬管是不是要经常更换啊?

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  • WUYUWUQIU

    第5楼2017/02/14

    应助达人

    造成峰拖尾,甚至峰分裂,这个有感触

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  • WUYUWUQIU

    第6楼2017/02/14

    应助达人

    是要经常换,不过也要根据你检测的试样的性质来确定跟换的间隔时间

    吕梁山(shih20j07) 发表:衬管是不是要经常更换啊?

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  • 吕梁山

    第7楼2017/02/25

    嗯,这个很有可能

    yifan1117(yifan1117) 发表:恩,脏了很影响分析的。

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  • 吕梁山

    第8楼2017/02/25

    恩,还是要看样品

    WUYUWUQIU(wulin321)发表: 是要经常换,不过也要根据你检测的试样的性质来确定跟换的间隔时间

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  • yifan1117

    第9楼2017/02/27

    恩,确实有时候比较麻烦。

    WUYUWUQIU(wulin321) 发表: 是要经常换,不过也要根据你检测的试样的性质来确定跟换的间隔时间

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  • WUYUWUQIU

    第10楼2017/03/02

    应助达人

    是的,看样品是否比较‘脏’

    吕梁山(shih20j07) 发表:恩,还是要看样品

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