谁折腾
第3楼2017/02/11
关于四氯化碳水溶性问题:
1、这个方法的原理是把油类当作可萃取的有机物,而萃取有机物很经典、易普及的样品前处理方法,就是液液萃取(跟半挥发性有机物的萃取类似),所以在萃取剂的选择时,就得考虑溶剂的分离的问题。
1.1、极性或半极性的有机试剂(即楼主理解的可溶于水或半可溶于水),往往因与水的互溶性太好,而使得所加萃取剂的分离成问题(举个简单例子,加萃取剂50mL,经分离后只得到1-10mL的萃取剂可用于检测);
1.2、而非极性的有机试剂(如、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、环己烷、正己烷等),因不溶于水,使得可以分离得到很多的萃取剂,至于楼主考虑的不溶于水,怎么萃取油类问题,这就得在萃取过程中进行改善,例如手动摇晃萃取时,要费力地摇晃,使萃取剂与水样充分接触,当然也可加入辅助试剂,例如氯化钠等以减小油类在水中溶解度。
2、至于四氯化碳的毒性问题,因只测过有机物而没测过油类,不好评价,不过理论角度考虑,应该可以用环己烷或正己烷代替,或许红外仪对试剂有特别要求。
3、平行问题,个人认为油类平行不好主要在采样环节,很简单的现象,在有浮油的水样中,在同一片水面的不同地方,油膜的厚度、面积是不一致的(就如炒菜时,下的油多些,会有一颗一颗的油粒浮在菜汤表面),这说明了油类在水体中是很不均匀分布的;同时,有明显油膜的水样,在采样时,稍微对水体有搅动,可观察到油膜快速分散开。这些都是导致采样重复性问题的所在。至于楼主说的荧光法与红外法的平行比较,比较是否针对同一样品?是否经过多种样品的比较(不能只拿简单的样品、含量低的样品来比较)?还有就是任何方法都有其优缺点,不可避免。
注:对荧光不了解,其样品需要前处理吗?怎么处理的?
lgy2011jt
第5楼2017/02/13