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红外峰波数偏差问题

红外光谱(IR)

  • 本人是做合成的,最近在做一个原料药的杂质对照品,液相相对保留时间和质谱信号与买的样品是一致的,但是做红外时与买的样品在高波数下特征吸收峰有较大偏差。低波数上偏差在2个单位以内,高波数(3200~3500)上只有两个峰,但偏差超过10个单位。药典规定,低波数上偏差在±2,高波数上偏差在±5以内是可以接受的。那么问题来了,请问在高波数上会不会存在这种超过10个单位的偏差?有什么因素会影响高波数的红外吸收?
    PS:因为制备方法不一致,可能晶型存在差异(买的样品极少,没法做XRD),晶型的影响很大么?
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  • tangtang

    第1楼2017/03/16

    药典规定:
    采用固体制样技术时,最常碰到的问题是多晶现象,固体样品的晶型不同,其红外光谱往往也会产生差异。当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时,在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后,应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理,再绘制光谱,比对。如未规定该品种供药用的晶型或预处理方法,则可使用对照品,并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶,然后依法绘制光谱,比对。如巳规定特定的药用晶型,则应采用相应晶型的对照品依法比对。

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  • ppddppdd

    第2楼2017/03/21

    先把仪器校准一下,排除仪器自身问题。然后再确定到底是哪里的问题

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  • 刹手

    第3楼2017/03/23

    不好意思,来晚了。
    感谢您的解答!目前已经排除仪器和操作的影响,最大可能是晶型的影响,但是现在没办法做重结晶对照。在核磁确认杂质结构正确后会修改原有特征峰标准,毕竟是内控标准,而且合成工艺路线有改变。

    tangtang(tangtang) 发表:药典规定:
    采用固体制样技术时,最常碰到的问题是多晶现象,固体样品的晶型不同,其红外光谱往往也会产生差异。当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时,在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后,应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理,再绘制光谱,比对。如未规定该品种供药用的晶型或预处理方法,则可使用对照品,并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶,然后依法绘制光谱,比对。如巳规定特定的药用晶型,则应采用相应晶型的对照品依法比对。

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  • 刹手

    第4楼2017/03/23

    谢谢您的回答!现在可以排除仪器及操作的问题,可能是晶型的关系。所以会在确认结构后修订原有的内控标准。

    ppddppdd(ppddppdd) 发表:先把仪器校准一下,排除仪器自身问题。然后再确定到底是哪里的问题

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  • hbmy2008hbmy

    第5楼2017/08/13

    中国药品检验标准操作规范与药品检验仪器操作规程(2010版)
    红外分光光度法 5.11波数的偏差
    低于1000cm-1波数的偏差不超过0.5%,其他波数的偏差不超过±10cm-1

    tangtang(tangtang) 发表:药典规定:
    采用固体制样技术时,最常碰到的问题是多晶现象,固体样品的晶型不同,其红外光谱往往也会产生差异。当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时,在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后,应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理,再绘制光谱,比对。如未规定该品种供药用的晶型或预处理方法,则可使用对照品,并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶,然后依法绘制光谱,比对。如巳规定特定的药用晶型,则应采用相应晶型的对照品依法比对。

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