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GB 5009.247-2016 食品安全国家标准食品中纽甜的测定-MGII良好数据

capcellpak

2017/03/16

纽甜是一种人工甜味剂，具有纯正的甜味。甜度比蔗糖甜7000～13000倍，但能量值几乎为零，被广泛用于食品加工。

本实验按照自2017年3月1日起开始实施的《食品安全国家标准食品中纽甜的测定》（GB 5009.247-2016），使用资生堂 CAPCELL PAK C₁₈MGII S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱，对纽甜标准品以及饮料样品进行检测分析，并对标准曲线以及回收率进行考察。
（该标准代替GB/T 23378-2009《食品中纽甜的测定方法高效液相色谱法》）
1.纽甜标准曲线的制作
配制0.2 µg/mL, 1.0 µg/mL, 5.0 µg/mL, 10.0 µg/mL, 50 µg/mL, 100 µg/mL系列标准工作液进行标准曲线的制作。
以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，绘制标准曲线。
由图1所示，纽甜在0.2µg/mL—100µg/mL浓度范围内线性良好，相关系数R²=0.9928。

【HPLC Conditions】
色谱柱：CAPCELL PAK MGII C₁₈ S5; 4.6mm i.d.×250mm
流动相：A: 乙腈 B: 2g 辛烷磺酸钠溶于500 mL水，加入1.0 mL磷酸，加水定容至1000 mL
　　　　B: 75%(0 min)→35%(10 min) →0%(20 min) →0%(24 min) →75%(24.1 min) →75%(25min)
流速：1.0 mL / min
温度：30 °C
检测：PDA 218 nm
进样量：50 µL
浓度：0.2µg/mL, 1.0µg/mL, 5.0µg/mL, 10.0µg/mL,50µg/mL, 100µg/mL
2.回收率
于超市购买液体饮料，按照GB方法中液态样品前处理方法进行操作，完成回收率实验，分别测定样品溶液以及加标样品溶液，如图2所示。

*样品处理：准确量取10.0 mL试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入30 mL混合提取液，振荡摇匀。超声15 min后，用混合提取液定容至刻度，若溶液浑浊，以不低于4000 r/min离心10 min后，过滤。
如图2所示，样品溶液未能检测出纽甜，对加标样品进行回收率计算，结果如表2所示，纽甜回收率为104.20%，回收率良好。

注：图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。

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capcellpak

第1楼2017/03/16

综上所述，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm色谱柱按照《食品安全国家标准食品中纽甜的测定》（GB 5009.247-2016）对纽甜标准品以及饮料样品进行分析，可得到良好线性以及回收率结果。

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