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【第十届原创大赛】电感耦合等离子发射光谱法测定皮革中重金属的含量

abcpgf

2017/09/10

电感耦合等离子发射光谱法测定皮革重金属的含量

摘要：本文通过用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）测定皮革中金属总量和可溶性重金属含量，验证了方法的检出限、准确度和精密度，方法的回收率在80-115%之间（除可萃取重金属Hg外），精密度<10%,满足GB/T22930-2008的要求。通过试验来验证方法的可行性，及实验过程中遇到的问题，旨在寻找适合的前处理和分析方法。
关键词：电感耦合等离子发射光谱法金属总量金属可萃取量
引言
我国是皮革及其制品生产、出口大国,传统的鞣制工艺及加工过程中使用的鞣剂、染料、颜料和助剂,会使皮革和毛皮中含有一定量的重金属元素(指密度在5.0以上的金属元素,砷是非金属,但它的某些性质及毒性与重金属相似,人们也将其列入重金属污染物范围内),其中铅、镉、镍、铬、钴、铜、锑、砷、汞等,可通过汗液的浸渍经皮肤侵入人体,严重危害人体健康;生产过程中没有被裸皮吸收的重金属元素,通过工业废水、废弃物的排放对生态环境造成污染。
1.方法依据
参考GB/T22930-2008 皮革和毛皮化学试验重金属含量的测定。
2 .方法原理
重金属总量：试样经电热板消解后，将消解液定容，用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）同时测定铅、铬、镉、砷、汞等重金属的浓度，计算出试样中重金属总量。
重金属可萃取量：试样经人造汗液萃取后，萃取液用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）同时测定铅、铬、镉、砷、汞等重金属的浓度，计算出试样中重金属可萃取量。
3.试剂和材料
3.1硝酸（优级纯）
3.2过氧化氢（优级纯）
3.3酸性汗液，按GB/T3922配制，现配现用。
3.4氢氧化钠
3.5砷、铅、镉、铬、汞标准储备溶液：浓度为1000mg/L（坛墨质检标准物质中心）
4.仪器
4.1电感耦合等离子发射光谱仪（5110 ICP-OES），氩气纯度》99.99%，仪器工作条件为：
a)辅助气流量1.0L/min；等离子气流量12.0L/min，雾化气流量0.70L/min，
b)泵速12rpm
c)积分时间 5s
d)分析波长：砷 193.696nm，镉228.802nm，铬205.560nm，铅220.353nm，汞194.164nm。

梅特勒-托利多XSE204电子天平（精度0.1mg）

震荡水槽

剪刀
酸度计

100mL锥形瓶
25mL、100mL容量瓶
移液枪100-1000μL，（500-5000μL）
漏斗、定量滤纸
5 试样制备
5.1皮革取样按照QB/T2706的规定进行
5.2皮革试样的制备按照QB/T2716的规定进行。
6.分析步骤
6.1重金属总量的测定
称取0.2g试样（精确至0.1mg）于100mL锥形瓶中，加入20mL硝酸和5mL过氧化氢，用保鲜膜封好瓶口放置过夜；插上电热板电源，调至低温，电热板升温140°C左右，样品放置电热板上消解1.5小时，如果样品消解不彻底，取下锥形瓶放置稍冷后，逐滴滴加4mL硝酸，视反应剧烈程度调节滴加速度，将锥形瓶转移至电热板上继续加热至近干（大约剩余3-4mL）。取下锥形瓶，趁热用漏斗过滤定容至25mL具塞刻度管，摇匀待测。

随样做空白试验。
6.2重金属可萃取量的测定
称取约2.0g（精确至0.1mg）剪碎后的试样于100mL锥形瓶中，用移液枪准确加入50mL酸性汗液，搅拌1分钟，用酸度计测定其酸度，如果pH>1.5，用0.1mol/L氢氧化钠调节pH在1.0-1.5之间，（37±2）°C温度下震荡（60±5）min，萃取液用2号砂芯漏斗过滤，过滤后的溶液尽量当天分析测试。
随样做空白试验。
6.3测定
将铅、铬、镉、砷、汞各重金属标准储备溶液（1000mg/L）稀释至0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5，10mg/L系列标准工作溶液，用电感耦合等离子发射光谱仪在4.1 d)参考波长下同时测定铅、铬、镉、砷、汞各重金属的光谱强度，以光谱强度为纵坐标，重金属浓度为横坐标，制作标准工作曲线。
将6.1,6.2所得试样溶液和空白溶液分别用电感耦合等离子发射光谱仪在参考波长下测定铅、铬、镉、砷、汞各重金属的光谱强度，对照标准工作曲线计算各重金属的浓度。
7.结果表述
7.1 重金属含量的计算
ωi=(ci-c0)xV/m......................(1)
式中：
ωi----试样中的重金属i的含量，单位mg/kg；
ci----由工作曲线计算出的试样溶液中重金属i的浓度，单位μg/mL；
c0--- 由工作曲线计算出的空白溶液中重金属i的浓度，单位μg/mL；
V----试样溶液的体积，单位mL；
m----试样称取的质量，单位g。
8.试验结果报告
8.1 线性方程

8.2试验结果
8.2.1方法的检出限（金属元素总量）

8.2.2方法的检出限（金属元素可萃取量，mg/kg）

8.2.3方法回收率及精密度（金属元素总量）

8.2.4方法回收率（金属元素可萃取量）

9.总结
方法检出限比标准提供略有偏高，检测试剂空白（硝酸和过氧化氢）结果如下：（单位mg/kg）

有可能是前处理过程带来的污染（锥形瓶浸泡冲洗不彻底），整体回收率除达到80-115%（除汞外），金属总量测定中低含量的汞回收率稍微偏低78.2%，金属可萃取量汞也明显偏低65%，精密度<10%，基本满足标准要求。由于Hg比较容易被吸附，可能需要在过滤的时候需要用样品溶液采取多冲洗几篇来减少Hg的损失。

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abcpgf

第1楼2017/09/10

应助达人

留用补充资料。

0

abcpgf

第2楼2017/09/13

应助达人

怎么没人提意见呢？

0

jiasheng

第3楼2017/09/13

pH大于1.5 加氢氧化钠调节 pH1.0~1.5？

0

WUYUWUQIU

第4楼2017/09/14

应助达人

这个是标准方法吗

0

吕梁山

第5楼2017/09/30

文章很好
abcpgf(abcpgf) 发表:怎么没人提意见呢？

0

abcpgf

第6楼2017/09/30

应助达人

谢谢支持，你的回复是我写原创的动力源泉。

0

仗剑少年游

第7楼2017/10/12

想问问铬在皮革中的价态，谢谢！

0

abcpgf

第8楼2017/10/12

应助达人

这个测试的是总铬，包括3价和6价的，皮革中有专门测试6价铬的，目前方法还在验证试验中。。。。
仗剑少年游(yue_qiu) 发表:想问问铬在皮革中的价态，谢谢！

0

仗剑少年游

第9楼2017/10/12

是不是三价铬为主呢？
abcpgf(abcpgf) 发表: 这个测试的是总铬，包括3价和6价的，皮革中有专门测试6价铬的，目前方法还在验证试验中。。。。

0

abcpgf

第10楼2017/10/12

应助达人

这个要做价态分析，理论上是三价为主。

0

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