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岛津气相色谱质谱仪信号降低及调谐后电压不稳

g_speng

2017/03/19

气质联用（GCMS）

问题1、分析PAHs时发现，响应的峰面积会随着分析时间逐渐降低，有时可以稳定12h，有时两针之间的差别就非常大。
2、16种PAHs中后几种温度较高，分析方法中300℃以上保持20min左右，柱箱高温是否会导致响应不稳。
3、仪器是2013年购买的，从16年下半年起，离子源无论如何清洗，调谐电压都下降不到1.1kV左右，而是在1.3-1.5之间，且需要清洗维护的周期越来越短，可能的问题是什么。
4、以前调谐一次基本上至少一周到半个月都不用调谐了，感觉仪器挺稳定的，而近来基本上每次分析都需要调谐，且每次调谐之后，响应都会出现比较大的偏差，（）灯丝是新的已经换过）。
请大家帮忙推断下可能是哪里的问题。

分
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相关话题

tang566

第1楼2017/03/19

应助达人

离子源的维护时间变短，我们的情况也是这样，需要经常洗离子源。

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安平

第2楼2017/03/19

应助达人

维护过透镜没有？

0

千层峰

第3楼2017/03/19

这个需要工程师上门

0

g_speng

第4楼2017/03/20

透镜维护过，预四级杆也进行了旋转，可是解决不了
安平(byron1111) 发表:维护过透镜没有？

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g_speng

第5楼2017/03/20

工程师上门就意味着机器得换部件啊
千层峰(jxyan) 发表:这个需要工程师上门

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PAEs

第6楼2017/03/20

应助达人

频繁地调谐，会升高电压的，所以响应都会出现比较大的偏差

0

雾非雾

第7楼2017/03/20

应助达人

仪器是2013年购买的，从16年下半年起，离子源无论如何清洗，调谐电压都下降不到1.1kV左右，而是在1.3-1.5之间，且需要清洗维护的周期越来越短，可能的问题是什么。
这个系统总体来说是越来越脏的，调谐电压也是逐渐升高的（通过清洗也不能完全降到最初的低水平），感觉1.3-1.5之间也可以接受，当清洗后调谐电压下降不明显时，可以考虑更换ETP电子倍增器。

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g_speng

第8楼2017/03/20

主要是稳定的时间太短了，有时候可能一条曲线打不完都飘的没边了，即使清洗完离子源，电压肯能也在1.4左右；正常清洗完应该都会有个明显的降低的
雾非雾(mcds) 发表:仪器是2013年购买的，从16年下半年起，离子源无论如何清洗，调谐电压都下降不到1.1kV左右，而是在1.3-1.5之间，且需要清洗维护的周期越来越短，可能的问题是什么。
这个系统总体来说是越来越脏的，调谐电压也是逐渐升高的（通过清洗也不能完全降到最初的低水平），感觉1.3-1.5之间也可以接受，当清洗后调谐电压下降不明显时，可以考虑更换ETP电子倍增器。

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cqz

第9楼2017/03/22

仪器使用也好几年了，该维护的是正常维护，出现电压不断升高的主要原因是电子倍增器或检测器的问题了，所以无论如何清洗和日常维护，电压都不会有明细的降低。
在这种情况下可以尝试调谐时调整检测器电压，而不能以自动调谐为主要调谐手段，比较仪器各方面性能已经有很大的改变，可以说仪器自带的自动调谐已经无法正常使用了。

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