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ICP-Ms测头发中痕量微量常量元素时曲线线性问题

骑士兵

2017/03/28

如题，我们用的赛默飞ICAP Q做人发中元素含量，方法是微波消解头发，然后进样。现在的问题是，《一》如果我们采用直接配制标准溶液，不加基体的话，我们的曲线能做的很好，基本上在三个9以上，但是测定标准人发的值，一般都是证书上值得2-3倍，将样品溶液稀释10倍之后结果也差不多。《二》如果我们采用标准溶液中加标准人发做基体匹配做曲线，曲线基本上不成线性。很困惑，不知道有哪位做ICP-MS方面的专家能帮忙解答一下。PS:内标溶液在线添加，10ppb；标液浓度（ppb）0.02,0.05,0.2,0.5; 2,5,20,50,100 。痕量（Pt,Tl,Th,Co等），微量（Al,Se,Fe,B,I等），常量（Na,K,Ca,Cu,Zn等）

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阶前尘

第1楼2017/03/31

应助达人

有没有用内标？最好还是把实验过程描述下

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岁月无声的流逝

第2楼2017/04/04

质控如何控制的呢？有做加标回收吗？或是直接用的标准样品

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骑士兵

第3楼2017/04/05

是的，直接用的标准人发做的。之前结果都相差2-3倍的，现在经过改进能有7，8个元素在证书值以内，有几个偏高，比如Pb，可能有人为的污染。加标回收，上次做了一下，从低中高3个浓度加标（0.05，2，50ppb），但是结果也不怎么好，低浓度的回收率很差，高浓度还可以，在90-120%之间，中间浓度也只有有几个还行。
岁月无声的流逝(v2716664) 发表:质控如何控制的呢？有做加标回收吗？或是直接用的标准样品

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骑士兵

第4楼2017/04/05

用的Re做内标。之前的基体匹配，现在我们基本否定了。就做纯标准溶液，然后进样。老师我想问下您，做方法准确度应该怎么做，就只是加标回收吗?
阶前尘(jieqian1211) 发表:有没有用内标？最好还是把实验过程描述。

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