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原子吸收前处理问题

饭团子2333

2017/04/12

原子吸收光谱（AAS）

求助大神！我最近开始做原子吸收，做前处理用的是芹菜标准物质，加混酸高氯酸＋硝酸（1:9）上电热板加热，先是用150度加热两个小时，后升温到190直到溶液无色（但是还是有一点点淡黄色），有个问题就是会有沉淀，我试过升高温度，加长消解时间，加酸，但是还是有沉淀，这个问题到底出在哪呢？希望大神告知，不胜感激！

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秋月芙蓉

第1楼2017/04/13

有些沉淀并不影响目标物，注意赶酸后上石墨炉

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饭团子2333

第2楼2017/04/14

哦哦，好的，谢谢，还有想请教一下就是我标准物质做出来平行挺好的，但是比证书上的值低，是怎么一回事呢，是我前处理有问题吗
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:有些沉淀并不影响目标物，注意赶酸后上石墨炉

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秋月芙蓉

第3楼2017/04/14

这个需要具体分析，数据能发上来吗
饭团子2333(v3198728) 发表: 哦哦，好的，谢谢，还有想请教一下就是我标准物质做出来平行挺好的，但是比证书上的值低，是怎么一回事呢，是我前处理有问题吗

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ysj0404328ysj

第4楼2017/04/14

有些沉淀并不影响目标物，注意赶酸后上石墨炉

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张鑫123

第5楼2017/04/15

应助达人

植物类样品都是在土壤里长成的，都含有1%左右的Si，分解时最好加几滴氢氟酸，以保证试液清亮。若不加，消解后倒出时试液是清亮的，因为Si03a一在浓硝酸中的溶解度较大，当酸度降低，或经赶酸蒸发浓缩，Si03a-极易凝聚析出。Si03a一旦凝聚，在无F一存在的酸性条件下，是不会再溶解的。这种凝聚态的硅酸，对Pb2 , Cd2 等被测金属离子有较强的吸附作用，也会使结果偏低。

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分
该帖子已被版主-冰山加3积分，加2经验;加分理由:欢迎讨论

hsz123456

第6楼2017/04/15

原子吸收前处理对分析结果影响最大,关键在于沉淀物有那些元素?如果不影响分析结果可过滤.

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该帖子已被版主-冰山加2积分，加2经验;加分理由:有效应答

千层峰

第7楼2017/04/15

这个方法，它的回收率有多少？
饭团子2333(v3198728)发表: 哦哦，好的，谢谢，还有想请教一下就是我标准物质做出来平行挺好的，但是比证书上的值低，是怎么一回事呢，是我前处理有问题吗

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饭团子2333

第8楼2017/04/18

http://bbs.instrument.com.cn/topic/6444129这是我另外一个版的问题，有具体数据，谢谢
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:有些沉淀并不影响目标物，注意赶酸后上石墨炉

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PAEs

第9楼2017/04/18

应助达人

影响原子吸收的实验结果的有：前处理和建标准曲线
如果前处理做不好，严重影响实验结果

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饭团子2333

第10楼2017/04/18

前处理我是这样做的，用玻璃杯（都是用30%的硝酸浸泡24h以上了）称取0.25g标准物质，加入10ml混酸硝酸：高氯酸=9:1 ，盖上表面皿浸泡过夜，第二天于电热板上加热，先用150度加热至杯身无色，后用180度加热至溶液淡黄或无色，开盖赶酸赶至小于1ml，（我尽可能的赶了，但是害怕余热会让液体挥发完，还是留了一点液体在杯底）这中间有什么环节我没注意到吗，请指教
PAEs(v2911392) 发表:影响原子吸收的实验结果的有：前处理和建标准曲线
如果前处理做不好，严重影响实验结果

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