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原子吸收前处理问题

饭团子2333

2017/04/12

原子吸收光谱（AAS）

求助大神！我最近开始做原子吸收，做前处理用的是芹菜标准物质，加混酸高氯酸＋硝酸（1:9）上电热板加热，先是用150度加热两个小时，后升温到190直到溶液无色（但是还是有一点点淡黄色），有个问题就是会有沉淀，我试过升高温度，加长消解时间，加酸，但是还是有沉淀，这个问题到底出在哪呢？希望大神告知，不胜感激！图中前四个是测cd的，后四个是pb的，试样1,2都是空白，其余试样都是芹菜标准物质，证书上面cd的质量分数（10-6）为0.092±0.006，pb是27±7，消解后我定容到25ml，标准物质的称量为0.25g

分
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sdlzkw007

第1楼2017/04/12

应助达人

改变消解条件试一下，把混酸调整为高氯酸＋硝酸（1 4），或者硝酸硫酸（7 3）

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饭团子2333

第2楼2017/04/12

哦哦，那我试试，谢谢，还有一个问题我如果今天消解不完我能把电热板关了第二天开着继续消解吗，会不会有什么影响
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:改变消解条件试一下，把混酸调整为高氯酸＋硝酸（1 4），或者硝酸硫酸（7 3）

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冰山

第3楼2017/04/12

应助达人

植物样消解时有点沉淀不要紧。若想澄清，加氢氟酸后就好了

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sdlzkw007

第4楼2017/04/12

应助达人

不建议过夜后继续消解，最好能够当天消化完全，可以第二天赶酸
饭团子2333(v3198728) 发表: 哦哦，那我试试，谢谢，还有一个问题我如果今天消解不完我能把电热板关了第二天开着继续消解吗，会不会有什么影响

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饭团子2333

第5楼2017/04/14

谢谢，嗯呢，细看是有点晶体的那种感觉，但是我做出来平行挺好的，但是比证书上面的值低，是我前处理的时候损失了吗
冰山(yang_qingwen) 发表:植物样消解时有点沉淀不要紧。若想澄清，加氢氟酸后就好了

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冰山

第6楼2017/04/15

应助达人

损失或不完全消解以及检测过程甚至标准样品的问题都有可能造成这样的现象
饭团子2333(v3198728)发表: 谢谢，嗯呢，细看是有点晶体的那种感觉，但是我做出来平行挺好的，但是比证书上面的值低，是我前处理的时候损失了吗

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千层峰

第7楼2017/04/15

请问是要测啥元素？

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饭团子2333

第8楼2017/04/18

cd和pb
千层峰(jxyan) 发表:请问是要测啥元素？

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饭团子2333

第9楼2017/04/18

我现在上传了一些数据，大神能帮忙分析一下吗，谢谢
冰山(yang_qingwen) 发表:损失或不完全消解以及检测过程甚至标准样品的问题都有可能造成这样的现象

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kawa-123

第10楼2017/04/25

赛默飞的仪器啊，标液是仪器自动稀释的吗？

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