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问一个关于Rtx-50色谱柱的设置问题。

气相色谱(GC)

  • 本人新手,之前没有接触过气相色谱这块的东西。目前使用的是气相色谱配送的Rtx-50色谱柱 30m 0.53mm 0.5um的色谱柱,使用的是FID检测器,用于香精香料的检测。
    色谱柱流量之前工程师帮忙调试的时候,调的是5.5左右。但是自己感觉分离度不够,就自作主张调整了柱流量,调到了3(没出现报错)。
    前段时间过来了一个工程师,询问这个东西。跟我说需要调大点,否则柱子里面会有残留,吹不干净,是这样子吗?
    我自己之前使用的时候都是尽量拉长检测时间。也没有发现存在什么残留。目前是没考虑购买其他的色谱柱,请问我是否需要调高柱流量,还是按照我之前的操作,继续操作呢?希望各位老师给些建议。
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  • xx_dxd_xx

    第1楼2017/04/17

    这是哪来的野鸡工程师
    用氮气作为载气,最佳线速度是10~20cm/s,对于30*0.53的柱最佳流量就是2~3mL/min,为了速度快一点才提高到5左右,但是分离效果是会差一些的。
    你调到3是比较合适的,不可能有什么残留问题。
    如果是热解吸进样,流量太小确实会有问题。楼主做香精,应该用不到热解吸
    另外,分离度不好的时候,除了流速和柱温,有时候优化一下分流比也能起作用

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  • 安平

    第2楼2017/04/17

    应助达人

    未必需要。

    3ml对于这根柱子,流速稍低了些。

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  • fjj1989

    第3楼2017/04/17

    应助达人

    谢谢解答。进样是直接用进样针进样的。这个工程师是知名仪器的工程师,但是我感觉很不靠谱。过来之后什么情况也都没了解,也没问,直接让我开机,看我怎么操作。然后帮忙处理一个小问题,调了一些数据,加速老化了2,3次。看见我用其他家的替代进样垫,说不好什么的。。。我也是醉醉的。。我跟他说一些原料用乙醇稀释进,直接跟我说不好。要用丙酮,否者进样针会发涩什么的。用乙醇是我问行业里面一个专门做检测的工程师的。之前我已经用3ML的柱流量进了300针左右,一直没问题。最近才出现一个残留峰的问题,直接说我柱流量太少。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:这是哪来的野鸡工程师
    用氮气作为载气,最佳线速度是10~20cm/s,对于30*0.53的柱最佳流量就是2~3mL/min,为了速度快一点才提高到5左右,但是分离效果是会差一些的。
    你调到3是比较合适的,不可能有什么残留问题。
    如果是热解吸进样,流量太小确实会有问题。楼主做香精,应该用不到热解吸
    另外,分离度不好的时候,除了流速和柱温,有时候优化一下分流比也能起作用

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  • fjj1989

    第4楼2017/04/17

    应助达人

    谢谢,既然这样,我还是用以前的方法进。之前进了好多原料了,有时候可以用来模糊定性一部分的原料。

    安平(byron1111) 发表: 未必需要。

    3ml对于这根柱子,流速稍低了些。

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  • PAEs

    第5楼2017/04/17

    应助达人

    进样垫还是最好用人家标配的型号规格代码

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  • fjj1989

    第7楼2017/04/17

    应助达人

    问题是太贵了。。有同等规格的替代物肯定直接取代掉。。。一次性的进样隔垫1个4块跟1个8毛

    PAEs(v2911392) 发表:进样垫还是最好用人家标配的型号规格代码

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  • xx_dxd_xx

    第8楼2017/04/17

    售后工程师的出发点与使用者不一样
    使用者希望的是获得好的实验结果,而工程师不关心,他只关心仪器会不会坏。所以只要与他的基本操作不一样的地方,他都说不对。
    他们询问的目的一般不是找到问题的原因,而是找一个推卸责任的契机。只要你有任何操作与他说的不一样,他就会说是你改变操作的问题
    不知道你说的残留峰是什么意思,是不是出现未知的杂峰?
    如果是进空白样(单独进溶剂)有未知峰,那是你的溶剂纯度不够。
    如果是空走升温程序不进样也有杂峰,那多半就是你的进样垫不好。
    国产的进样垫外观看不出来,材质还是有很大差别的,经常会分解出杂质峰,所以如果不是经费太紧张,还是建议用原装的。岛津的一袋20个大概也不到50元,每个用100针,即使像我这么穷的地方也还是用得起的。
    反正不管怎么说,柱流量小都不会产生残留的。色谱是动态平衡过程,载气是不断进行洗脱的,只要是可逆吸附平衡就不可能出现残留。如果是不可逆的化学吸附,流量再大也没有用处

    fjj1989(v3128295) 发表: 谢谢解答。进样是直接用进样针进样的。这个工程师是知名仪器的工程师,但是我感觉很不靠谱。过来之后什么情况也都没了解,也没问,直接让我开机,看我怎么操作。然后帮忙处理一个小问题,调了一些数据,加速老化了2,3次。看见我用其他家的替代进样垫,说不好什么的。。。我也是醉醉的。。我跟他说一些原料用乙醇稀释进,直接跟我说不好。要用丙酮,否者进样针会发涩什么的。用乙醇是我问行业里面一个专门做检测的工程师的。之前我已经用3ML的柱流量进了300针左右,一直没问题。最近才出现一个残留峰的问题,直接说我柱流量太少。

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  • 安平

    第9楼2017/04/17

    应助达人

    尽可能使用原装耗材是没错的。

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  • 安平

    第10楼2017/04/17

    应助达人

    残留? 是指空白运行的时候有鬼峰么?

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  • fjj1989

    第11楼2017/04/18

    应助达人

    不是进样垫。。是进样瓶瓶口的隔垫。。。。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 售后工程师的出发点与使用者不一样
    使用者希望的是获得好的实验结果,而工程师不关心,他只关心仪器会不会坏。所以只要与他的基本操作不一样的地方,他都说不对。
    他们询问的目的一般不是找到问题的原因,而是找一个推卸责任的契机。只要你有任何操作与他说的不一样,他就会说是你改变操作的问题
    不知道你说的残留峰是什么意思,是不是出现未知的杂峰?
    如果是进空白样(单独进溶剂)有未知峰,那是你的溶剂纯度不够。
    如果是空走升温程序不进样也有杂峰,那多半就是你的进样垫不好。
    国产的进样垫外观看不出来,材质还是有很大差别的,经常会分解出杂质峰,所以如果不是经费太紧张,还是建议用原装的。岛津的一袋20个大概也不到50元,每个用100针,即使像我这么穷的地方也还是用得起的。
    反正不管怎么说,柱流量小都不会产生残留的。色谱是动态平衡过程,载气是不断进行洗脱的,只要是可逆吸附平衡就不可能出现残留。如果是不可逆的化学吸附,流量再大也没有用处

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