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同一个样品检测两次,外标法,一个是气相一个液相,含量差距很多,求大神分析原因?

气相色谱(GC)

  • 同一个样品,检测两次,均采用外标法,一个是气相色谱,一个是液相色谱含量差距很多,气相含量是百分之90左右,液相含量是百分之95左右,求大神分析原因?
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  • PAEs

    第1楼2017/04/17

    应助达人

    同类型的气相做也会有误差的,更何况楼主用的不同类型的仪器

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  • liux5201

    第2楼2017/04/17

    应助达人

    有误差避免不了的,标准要求哪个方法最好用那个。

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  • uameoo

    第3楼2017/04/17

    但是外标法是相对比较准确的,相差了百分之5,如何判断哪个准确呢,或者在我们日常检测过程中,如何规范准确性呢?怎么才能证明我们的产品是合格的呢?

    PAEs(v2911392) 发表:同类型的气相做也会有误差的,更何况楼主用的不同类型的仪器

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  • forth

    第4楼2017/04/17

    应助达人

    按说这两个结果已经很接近了,用同一台仪器,隔两天测说不定比这差别还大,更何况用外标法测主成分要稀释很多倍。

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  • forth

    第5楼2017/04/17

    应助达人

    如果样品都是有机成分,可以用归一化法看看主成分峰大致占了总峰面积的百分之多少,做个参考。

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  • uameoo

    第6楼2017/04/17

    那这样的话,同一样品在不同地方检测含量就不同了么,该以哪个为准呢,样品的最真实的含量到底该是多少呢,如果检测方法准确,不是应该不管用什么仪器,在哪里检测,不都是一样的么,还是说是我理解有问题,求教,刚接触化工分析两年不是特别理解。

    forth(forth) 发表:按说这两个结果已经很接近了,用同一台仪器,隔两天测说不定比这差别还大,更何况用外标法测主成分要稀释很多倍。

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  • bfm00

    第7楼2017/04/17

    首先不同仪器没有可比性,如果你要做的话,拿同基体的有值样品分别进行液相气相定值,看有多少差距,90与95实际偏差不算大。标准品环境不一样,样品稀释倍数不一样都会造成误差。标准上用哪个方法,数据就出哪个,没必要纠结。

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  • forth

    第8楼2017/04/17

    应助达人

    就和尺子量身高一样道理,在两个尺子上得到不同结果的概率很高,如果尺子的刻度小,那结果不同的概率就更高。这还是最简单的测量。推荐你看一下测量不确定度的相关资料,应该有帮助。

    uameoo(v3136092) 发表: 那这样的话,同一样品在不同地方检测含量就不同了么,该以哪个为准呢,样品的最真实的含量到底该是多少呢,如果检测方法准确,不是应该不管用什么仪器,在哪里检测,不都是一样的么,还是说是我理解有问题,求教,刚接触化工分析两年不是特别理解。

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  • xx_dxd_xx

    第9楼2017/04/17

    气相色谱的误差控制到3%已经很不错了,液相的误差一般也有1~2%,做出这种差异是很正常的
    问题的关键在于,这种纯度较高的物质进行纯度检测,不适合用色谱法,而应该用化学滴定。即使用色谱法,也不该用外标法,因为这种高含量物质用外标法是最不准的。换成归一化法会好一些,但前提是方法经过验证且相对校正因子都有数据。否则归一化法也不准。

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  • 安平

    第10楼2017/04/17

    应助达人

    具体什么样品,什么检测器?有图没有?

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