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苦参碱的含量

  • zyl3367898
    2017/04/25
  • 私聊

农残检测

  • 有网友提出问题,高手请指点一二。
    如何使二者的保留时间分开
    气相内标法做苦参碱农药的中苦参碱的含量,色谱条件如下:
    检测器:氢火焰FID
    色谱柱:固定相为SE-54(交联),柱型为30m*0.32mm*0.5um
    柱室温度:160℃保持5min,以20℃/min的速率升至280℃,保持15min
    气化室温度:280℃
    检测器温度:280℃
    载气 :氮气 氮气流速大约是30ml/min,柱前压是0.8MPA
    内标物:邻苯二甲酸二环己酯。
    检测物:苦参碱 溶剂:乙醇
    苦参碱标样的峰谱图,保留时间14min时的峰为苦参碱,后面的为内标物邻苯二甲酸二环己酯的峰。

    以前测苦参碱时试样和标样的峰形都特别好,后来由于农药里换了乳化剂,其里面未知的物质正好和内标物峰的保留时间有重合,导致内标物峰面积过大而不准确,导致无法准确检测出苦参碱的含量,

    请教老师,这种情况应该改变什么气相色谱条件才能把乳化剂里未知物质和内标物的保留时间错开,我现在有这么三个思路,不知道能否成立。
    1 改变汽化室温度或者柱温,或程序升温,该怎么变呢?
    2 氮气的流速上做些改变。如果流速变了,是不是所有的物质保留时间都同时变化,如果变化幅度一样,是不是还是分不开,那应该怎么改变载气才好?
    3 改变内标物。分子量相差多大的内标物比较合适?
    这是我能想到的思路,由于知识和经验有限,对这些是否能变,该怎么变,感觉很模糊。
    还有没有其他的方法?
    期待得到老师的指教,谢谢。
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  • zyl3367898

    第1楼2017/04/25

    应助达人

    1、从上面的图谱来看,气相方法来错开保留时间,都不太能实现,程序升温、柱温或汽化室温度都不太行,你可以试试。
    2、改变氮气流速,保留时间会有所改变,但内标物与未知物会同时变化,所以也不行。
    3、有国标方法吗?最有可能的是改变内标物。前处理方法中能不能把乳化剂去掉。

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  • zyl3367898

    第2楼2017/04/25

    应助达人

    你可以试试用邻苯二甲酸二戊酯做内标物。https://wenku.baidu.com/view/6e34e3a305087632311212f5.html

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  • brilliant0209

    第3楼2017/04/25

    谢谢老师的指点,我按您说的改变下内标物试试。现在苦参碱的检测还没有国标,都是企业标准。

    zyl3367898(zyl3367898)发表:1、从上面的图谱来看,气相方法来错开保留时间,都不太能实现,程序升温、柱温或汽化室温度都不太行,你可以试试。
    2、改变氮气流速,保留时间会有所改变,但内标物与未知物会同时变化,所以也不行。
    3、有国标方法吗?最有可能的是改变内标物。前处理方法中能不能把乳化剂去掉。

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  • brilliant0209

    第4楼2017/04/25

    感谢老师,邻苯二甲酸二戊酯分子量比原先的小,峰提前,希望能分开

    zyl3367898(zyl3367898)发表:你可以试试用邻苯二甲酸二戊酯做内标物。https://wenku.baidu.com/view/6e34e3a305087632311212f5.html

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  • zyl3367898

    第5楼2017/04/26

    应助达人

    可以试试,上图谱看看。

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  • vm88

    第6楼2017/04/26

    问题很详细,相信楼主问题很快解决。

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  • zyl3367898

    第7楼2017/04/26

    应助达人

    做出来图谱可以分享。

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  • 1119716960

    第8楼2020/11/06

    应助达人

    1、从上面的图谱来看,内标物峰面积变大的原因是由于更换新的乳化剂导致了未知物的引入恰好与内标物质出峰时间接近(未知物很可能也是一种邻苯二甲酸酯增塑剂),因此你可以采取恒温分离的方式(将升温程序在内标物质出峰前进行恒温保持一段时间)增大相似物质间的分离度。
    2、改变氮气流速,保留时间会有所改变,但内标物与未知物的出峰时间会同时变化,所以依然会有峰分不开的可能(分离度不够)。
    3、首先可以尝试选择新的实验方法(最好是国家标准或是行业标准),其次是更换实验用的内标物质。再次是更换新的前处理方法,尝试把乳化剂去掉。
    注:内标物质的选择:
    1.不干扰目标测试物质;
    2.不与目标物质发生化学反应;
    3.内标物质与待测物质的物理性质和化学性质要相类似(如:气化温度、热稳定程度等)

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