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高氯酸消解高纯石墨

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2017/04/26

最近拿到一个样品，高纯石墨，做电池碳芯的那种，不是活性炭。拿来以后试了各种办法，最后终于消解干净，给大家分享一下。
第一个图，使用的仪器。

第二图，消解时的温度压力显示，最大红外温度240℃，据说，内部温度会更高点，有260℃。

这个是用硫酸+硝酸消解出来的，黑乎乎的，跟没有消解一样，其他的酸配比，硝酸，双氧水，什么的基本上都一样。

这个使用硫酸+硝酸+高氯酸消解出来的，已经完全消解干净了，没有一点颜色。

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光哥

第1楼2017/04/26

应助工程师

以前用这个仪器消解过“煅后石墨电极”。唯一的好处是不用研磨样品就可以消解；坏处是确实需要这么多的酸，造成后续测试酸度过大以及空白难以控制

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第2楼2017/04/26

以前做过煤粉，只用硝酸就可以了，但是石墨确实太难搞了，只用硝酸一点反应都没有。
光哥(xsh1234567) 发表:以前用这个仪器消解过“煅后石墨电极”。唯一的好处是不用研磨样品就可以消解；坏处是确实需要这么多的酸，造成后续测试酸度过大以及空白难以控制

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JOE HUI

第3楼2017/04/26

应助达人

请问高氯酸加了多少，如何控制酸量的？样品量加多少？
免费下载(v3037308) 发表:以前做过煤粉，只用硝酸就可以了，但是石墨确实太难搞了，只用硝酸一点反应都没有。

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第4楼2017/04/28

样品0.1g。2mL高氯酸，2mL硝酸，3mL硫酸。
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表: 请问高氯酸加了多少，如何控制酸量的？样品量加多少？

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