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请教孔雀石绿液质实验内标损失大的问题。

m3227846

2017/04/30

液质联用（LCMS）

各位大侠，请教一下，我这几天做了一批样品，用标液做曲线，曲线点很漂亮，相关性也能调得满足要求。但样品和添加回收样品经过前处理后，Mg,Cv的图谱都出了两个峰，mg-D5出了三个峰。内标添加浓度是2ng/ml,但样品和添加样的mg-d5测定值都只有0.02左右，把三个峰全积了也只有0.06左右。其他物质添加回收大概能落在1——3ng/ml单位。mg-d5理论上是不是也应在2ng/ml左右？我的前处理过程用25ml乙腈一次提取，（样品用国产的色谱纯乙腈，因为库存多），振荡10分钟（不匀浆），离心后取5ml过柱子，安捷伦6ml的中性氧化铝柱（也是之前买了一批不是3ml规格的）。其他操作基本按19857标准操作。

分
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m3227846

第1楼2017/04/30

不知是什么原因，麻烦大家帮忙分析一下。一是mg,cv及内标经前处理后分解为两三个峰，二是样品中mg-d5测定值特低。

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lijing320323

第2楼2017/04/30

很感兴趣哦

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hujiangtao

第3楼2017/05/02

应助达人

不应该呀，楼主换根柱子试试

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dengwei820105

第4楼2017/05/02

你最后定溶液是不是浑浊？

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binshengliang

第5楼2017/05/03

定溶液是否和初始流动相比例一样？

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jiaoqingbo

第6楼2017/07/04

我和楼主的情形一样。待解！

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Insm_1bac8ffa

第7楼2018/03/29

我们也是这个问题??????

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s672399389

第8楼2018/04/03

MG和CV 多出来的峰保留时间与LMG LCV相对应，推测与他们相互转化有关，MG-D5其实也是两个峰，只不过你的提取回收率太低，响应只有1.65的3次方，这个响应的峰出现这种分叉不奇怪，，，建议实验时从浓溶液现配混标，另外，建议CV和LCV的内标也用各自的氘代物，毕竟CV和LCV的提取回收率与MG和LMG不同，，我们用的鲫鱼肉做的，我们上个月刚做的这个项目，问题也是蛮多，可以多交流

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Insm_5c2c5df2

第9楼2020/08/03

这种转化不是单向的吗，为什么说是相互的？
s672399389(s672399389) 发表:MG和CV 多出来的峰保留时间与LMG LCV相对应，推测与他们相互转化有关，MG-D5其实也是两个峰，只不过你的提取回收率太低，响应只有1.65的3次方，这个响应的峰出现这种分叉不奇怪，，，建议实验时从浓溶液现配混标，另外，建议CV和LCV的内标也用各自的氘代物，毕竟CV和LCV的提取回收率与MG和LMG不同，，我们用的鲫鱼肉做的，我们上个月刚做的这个项目，问题也是蛮多，可以多交流

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weiqing

第10楼2020/08/03

应助达人

前处理可参考我之前发的帖子---【前处理】我的孔雀石绿样品前处理经历 https://bbs.instrument.com.cn/topic/6997841

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