液相色谱（LC）
有水有渝
第1楼2017/05/10
楼主报一下仪器型号，另外方法用的是直接提取法还是皂化法，标准品也有很多杂峰吗，进空白溶剂看看空白情况。
m3149720
第2楼2017/05/10
用的是直接提取法 仪器型号是普析的LC-600
第3楼2017/05/10
第4楼2017/05/10
色谱柱规格呢，上机的维生素Ａ是什么浓度？98%甲醇为流动相，维生素Ａ至少对照品不可能有杂峰，维生素Ａ醋酸酯的吸收很强，是不是上机浓度太高了。
第5楼2017/05/10
C18柱型，长150mm，内径4.6mm，这个上机浓度是400ug，还有一个4ug的现在给你图
第6楼2017/05/10
250mm柱子做的ＶＡ醋酸酯的原料，浓度约35ug/mL，把柱子清洗干净，接头重新安装一下，进一个40ug/mL，400的肯定太高了，4的那个浓度应该没有问题的，但有开叉峰，且对照品与样品一样，可能是色谱柱污染的问题，如果清洗后还不行，换色谱柱试试。
皮皮有话说
第7楼2017/05/10
夏天的雪
第8楼2017/05/10
先进空白看看是否有杂峰，检查色谱柱或者仪器是否有污染。维生素A易变质，标准品要冷冻保存的，配好的标准溶液也冷冻保存
第9楼2017/05/10
楼主没看清楚，我用的是ＶＡ醋酸酯的原料不是标准品，我们不生产这个，是做一个小实验时做过这个方法，用的是厂家已用标准品标定过的ＶＡ醋酸酯，且是邻用新配，所以没有用分光光度计校正。ＶＡ醋酸酯冰箱4度密封、避光保存，现配现用，配标的时候用超声波加速溶解，温度45度30分钟。饲料标准中没有分光光度法校正的方法，可以参考GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定，但里面的吸收系数不是醋酸酯的，醋酸酯的吸收系数要用新配的标准品自己测定。
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