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水质石油类和动植物油类的测定

zy越

2017/05/31

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大家好：
向大家咨询一个问题。我目前在做水质石油类的动植物油类的测定红外分光光度法 HJ 637-2012
配置的标曲：0/2/5/10/50/100 mg/L，用移液枪移取（1 mL移液枪）
配置记录：储备液1000 mg/L，直接稀释（四氯化碳）配置；四氯化碳是红外专用吸光值：0.022～0.029之间符合要求的。
1000 mg/L （储备液浓度）×2.5 mL（移取储备液体积）=100 mg/L（定容浓度）×25 mL（定容体积）
1000 mg/L （储备液浓度）×2.5 mL（移取储备液体积）=50 mg/L（定容浓度）×50 mL（定容体积）
1000 mg/L （储备液浓度）×1 mL（移取储备液体积）=20 mg/L（定容浓度）×50 mL（定容体积）
1000 mg/L （储备液浓度）×0.5 mL（移取储备液体积）=5 mg/L（定容浓度）×100 mL（定容体积）
1000 mg/L （储备液浓度）×0.2 mL（移取储备液体积）=2 mg/L（定容浓度）×100 mL（定容体积）
数据结果：2 mg/L、5 mg/L、50 mg/L三个点的数据都不对，正常5 mg/L 测试结果（类似于吸光值）等于5 ±0.5，而实际结果是10 附近。
问题：想问问各位大神，导致这个原因是用移液枪移液导致的吗？还是其他什么原因，以及这个方法还有什么需要注意的关键点。

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sdlzkw007

第1楼2017/05/31

应助达人

如果怀疑移液枪有问题可以通过纯水检查准确性，也可以使用刻度移液管对照一下

0

zy越

第2楼2017/05/31

我不是怀疑枪的准确性问题，是怀疑移液枪是塑料的头对四氯化碳配置的标准品的影响。
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:如果怀疑移液枪有问题可以通过纯水检查准确性，也可以使用刻度移液管对照一下

0

sdlzkw007

第3楼2017/05/31

应助达人

一样的啊,刻度移液管就能够对照出问题来
zy越(v2867868) 发表: 我不是怀疑枪的准确性问题，是怀疑移液枪是塑料的头对四氯化碳配置的标准品的影响。

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涛声依旧1

第4楼2017/05/31

做这个实验你还用移液枪？首先移液枪枪头必须是聚四氟的，我们实验室没有这种配置，其次移液枪吸取这种带有强挥发性的有机试剂误差很大。四氯化碳，三氯甲烷，乙醇这种我们从来不用移液枪的。

0

zy越

第5楼2017/05/31

你说的，我知道。但是以前验证过用移液枪做紫外、荧光的油类标曲以及质控样检测都是符合要求的。唯独这次做水质红外油类的检测出现了问题（其标准品用的是四氯化碳配置）。所以想问问除了改用移液管外还有哪些可能因素。
涛声依旧1(v3083824) 发表:做这个实验你还用移液枪？首先移液枪枪头必须是聚四氟的，我们实验室没有这种配置，其次移液枪吸取这种带有强挥发性的有机试剂误差很大。四氯化碳，三氯甲烷，乙醇这种我们从来不用移液枪的。

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老兵

第6楼2017/05/31

应助达人

移液枪准不准可以吸取1mL水称称看，但凭这么大的误差不可能是移液枪不准造成的；建议改用玻璃移液管试试，如果标曲没问题，自然就是液枪的塑料枪头与的油标物所含溶剂反应，导致红外法检测出了问题。

0

wyl621

第7楼2017/06/01

用普通的玻璃移液管试一下

0

朕卿

第8楼2017/06/01

用的玻璃单刻移液管

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zy越

第9楼2017/06/04

感谢大家的帮助和建议，我是楼主。问题以及解决了，是移液器的塑料枪头吸附造成的。改用玻璃移液管就没有问题了。移液器移液体积也是准的，送检合格，自检也符合检定规程的要求。学习大家了。

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