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安捷伦GC-7890B,水中苯系物盲样考核!

  • 名字要怎么惹人注意
    2017/06/03
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 首先,很高兴加入这个大家庭,希望大家今后多多指教。此前经常在这里搜索问题,觉得这里的氛围非常不错,就索性注册了账号,并长期关注。小弟第一次发帖求助,请众大神多多指教!
    我来描述一下所遇到的问题吧!本人去年入职小县城的环境监测站,刚好遇到今年站里准备扩项,领导便把气相色谱这块交给我来负责。能负责一台仪器,一个实验项目是我的荣幸与责任,像我们走技术方向的人员,能在一个领域用心的学,我相信能为站里做出一份贡献。
    闲话不多说了,各位看官都是技术型的人才,也不是咬文嚼字的人。站里GC的型号是安捷伦7890B,如今盲样已经公布,是甲醇中的苯系物,通过研读GB11890-89发现89年发布的标准与快速发展的今天有了一些脱节,我也通过百度以及咨询一些相关人士的看法,虽然头脑中有了大致的框架,但是具体细节上还有许多不明白,希望在这里能请教大家!问题如下:
    1、站里也买了一些标样,溶剂也是甲醇的,这样能不能跳过二硫化碳萃取的步骤呢?用甲醇溶剂的标线标样做出的曲线直接测甲醇中的盲样,用甲醇来配制苯系物的浓度梯度是否具有可行性?
    2、如果在标样与盲样范围接近的情况下可否尝试单点校正法,以标样峰与盲样峰面积的比例来测定盲样的浓度?
    3、溶液配制的问题,比如甲醇的挥发性容易导致标样浓度不准,有没有什么条件下能抑制甲醇的挥发?
    4、安捷伦采用的是毛细管色谱柱,能不能参考HJ583-2010,HJ584-2010中的反应条件?或者参考GB 5750.8-2006中苯系物毛细管柱的条件,但其中柱温起始50℃,保持10min,以10℃/min升至80℃,保持3min。不是很懂,80℃才保持3min,之后柱箱会不会就开始自动降温了呢?苯系物的峰没有那么快全部出完吧?
    5、盲样中有单标浓度范围100-500μg/ml,850-1050μg/ml,还有混标10-90μg/ml,这需要做几条标曲呢?还是说盲样能进行稀释?我们买的分析校准用标样浓度都是1000μg/ml的。
    6、实验过程中需要注意哪些安全问题,尤其是试剂方面的?
    问题有些多,希望大家不吝赐教,谢谢!
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  • xx_dxd_xx

    第1楼2017/06/03

    问题1:不建议跳过萃取这一步,应该是用甲醇标液加水稀释成工作标样,然后萃取,再进样。甲醇标液直接进是不行的,因为溶剂不同结果差别很大。如果想简化,可以卖二硫化碳溶剂的标样,然后二硫化碳稀释成标样做工作曲线。
    问题2:可以单点校正,但是准确度不高。而且盲样里面各种目标物也不一定都是一个浓度水平。
    其他的是实验操作技巧问题,都要自己摸索的。

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  • PAEs

    第2楼2017/06/04

    应助达人

    6、实验过程中需要注意哪些安全问题,尤其是试剂方面的?
    有毒有害的有机试剂应该在通风厨进行,而且需要做好安全防护措施,如戴手套口罩等!

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  • 名字要怎么惹人注意

    第3楼2017/06/04

    谢谢您的回答!
    问题1:盲样与标液的溶剂都是甲醇,之前我有看到吧里说二硫化碳中的盲样是按您说的方法做的,但是这次两个溶剂都是甲醇,所以想问下跳过萃取这步的可行性。还是我理解错了您的意思,您的意思是最后仪器检测时的溶剂标准中都是二硫化碳,如果换成甲醇造成溶剂不同结果差别大?如果想简化,买二硫化碳溶剂的标样,然后用二硫化碳稀释标样做工作曲线,那盲样是甲醇溶剂的,该如何处理呢?
    问题2:举个例子,这次异丙苯盲样的浓度是850-1050,我们买的标线标液浓度是1000,单标,浓度相近,是否准确度会高一些?

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:问题1:不建议跳过萃取这一步,应该是用甲醇标液加水稀释成工作标样,然后萃取,再进样。甲醇标液直接进是不行的,因为溶剂不同结果差别很大。如果想简化,可以卖二硫化碳溶剂的标样,然后二硫化碳稀释成标样做工作曲线。
    问题2:可以单点校正,但是准确度不高。而且盲样里面各种目标物也不一定都是一个浓度水平。
    其他的是实验操作技巧问题,都要自己摸索的。

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  • 名字要怎么惹人注意

    第4楼2017/06/04

    谢谢您的回答!做有机实验就要做好以身殉道的准备啊!

    PAEs(v2911392) 发表:6、实验过程中需要注意哪些安全问题,尤其是试剂方面的?
    有毒有害的有机试剂应该在通风厨进行,而且需要做好安全防护措施,如戴手套口罩等!

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  • xx_dxd_xx

    第5楼2017/06/04

    盲样是甲醇溶剂?那是做空气苯系物热解吸的方法吧。
    甲醇溶剂的标样如果直接进样,苯系物的色谱柱,不论是有机皂土填充柱还是wax柱,分离效果都不好。
    所以甲醇溶剂的标样只能用于配水样让后萃取,或者做吸附管然后热解吸。作为能力验证的盲样发甲醇基体的十分不妥。单是既然已经这样,还是建议按萃取做,你的标样和盲样都用水稀释1000倍,然后萃取测定。
    至于单标还是有梯度的标准系列,这个问题并没有强制规定的,主要就是多测几个以便减小误差。所以单标也可以,但是要多平行测几次,最好从稀释这一步就开始平行做。

    名字要怎么惹人注意(v3180039) 发表: 谢谢您的回答!
    问题1:盲样与标液的溶剂都是甲醇,之前我有看到吧里说二硫化碳中的盲样是按您说的方法做的,但是这次两个溶剂都是甲醇,所以想问下跳过萃取这步的可行性。还是我理解错了您的意思,您的意思是最后仪器检测时的溶剂标准中都是二硫化碳,如果换成甲醇造成溶剂不同结果差别大?如果想简化,买二硫化碳溶剂的标样,然后用二硫化碳稀释标样做工作曲线,那盲样是甲醇溶剂的,该如何处理呢?
    问题2:举个例子,这次异丙苯盲样的浓度是850-1050,我们买的标线标液浓度是1000,单标,浓度相近,是否准确度会高一些?

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  • 名字要怎么惹人注意

    第6楼2017/06/04

    谢谢!稀释1000倍的意义是不是防止色谱柱过载呢?这下我在看一位大神的帖子,只不过他说样品浓度不超过mg/ml中数字没有显示。到时如果时间允许的话我会把单点校正法和标曲同时做,然后做个对比,方便以后的学习。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 盲样是甲醇溶剂?那是做空气苯系物热解吸的方法吧。
    甲醇溶剂的标样如果直接进样,苯系物的色谱柱,不论是有机皂土填充柱还是wax柱,分离效果都不好。
    所以甲醇溶剂的标样只能用于配水样让后萃取,或者做吸附管然后热解吸。作为能力验证的盲样发甲醇基体的十分不妥。单是既然已经这样,还是建议按萃取做,你的标样和盲样都用水稀释1000倍,然后萃取测定。
    至于单标还是有梯度的标准系列,这个问题并没有强制规定的,主要就是多测几个以便减小误差。所以单标也可以,但是要多平行测几次,最好从稀释这一步就开始平行做。

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  • xx_dxd_xx

    第7楼2017/06/04

    你买来的标样应该是1000mg/L的吧,而水中苯系物浓度一般是小于mg/L量级。按标准是取200mL水样萃取。所以最好取250uL标样,加水定容到250mL测定。
    而且1000mg/L的标样直接进样,多数色谱柱都会过载的。

    名字要怎么惹人注意(v3180039) 发表: 谢谢!稀释1000倍的意义是不是防止色谱柱过载呢?这下我在看一位大神的帖子,只不过他说样品浓度不超过mg/ml中数字没有显示。到时如果时间允许的话我会把单点校正法和标曲同时做,然后做个对比,方便以后的学习。

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  • zyl3367898

    第8楼2017/06/04

    应助达人

    应该根据浓度范围制作标准曲线。

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  • niekun0557031

    第9楼2017/06/05

    直接顶空就可以了

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  • forth

    第10楼2017/06/05

    应助达人

    要萃取的话,要考虑回收率,建议直接分析吧

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