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761跟19648的前处理

迷途小输童

2017/06/26

请教各位专家老师，为何761跟19648的前处理浓缩的倍数不一样的？761是吸取10ml氮吹定容至5ml，19648是吸取20ml氮吹净化定容至1ml？

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sdlzkw007

第1楼2017/06/26

应助达人

GCMS的仪器检出限与GC-FPD或者GC-ECD的检出限是不一样的，特别是GC-ECD的灵敏度可能是GCMSD的十倍甚至是百倍

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迷途小输童

第2楼2017/06/26

应助达人

请教一下，如果我按761的有机氯部分前处理比例浓缩，上gcms，sim模式扫描，外标法定量，这样准确吗？
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:GCMS的仪器检出限与GC-FPD或者GC-ECD的检出限是不一样的，特别是GC-ECD的灵敏度可能是GCMSD的十倍甚至是百倍

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zyl3367898

第3楼2017/06/26

应助达人

气质还是要用19648方法。从浓缩来看，气相的ECD灵敏度比气质高。

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迷途小输童

第4楼2017/06/27

应助达人

嗯，老师那净化时用丙酮正己烷（1:9）代替乙腈甲苯（3:1）的可以吗？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:气质还是要用19648方法。从浓缩来看，气相的ECD灵敏度比气质高。

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zyl3367898

第5楼2017/06/27

应助达人

没这样做过，甲苯比丙酮的毒性大。

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迷途小输童

第6楼2017/06/27

应助达人

实验室今年没有买甲苯怎么办。。。。其实我是想学习下新的gb23200.8方法操作，用gcms检测41种有机磷和有机氯菊酯类的农残，其他种类的暂不考虑。carb/nh2柱子是跟丙酮正己烷这两物质有冲突？还是说丙酮极性较强会把carb/nh2柱子里的某些物质洗脱出来？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:没这样做过，甲苯比丙酮的毒性大。

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zjn1123

第7楼2017/06/28

应助达人

可以用丙酮二氯甲烷（1+1），丙酮正己烷肯定是不行
迷途小输童(v3243701) 发表: 实验室今年没有买甲苯怎么办。。。。其实我是想学习下新的gb23200.8方法操作，用gcms检测41种有机磷和有机氯菊酯类的农残，其他种类的暂不考虑。carb/nh2柱子是跟丙酮正己烷这两物质有冲突？还是说丙酮极性较强会把carb/nh2柱子里的某些物质洗脱出来？

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迷途小输童

第8楼2017/06/28

应助达人

嗯，是什么原理呢？
zjn1123(zjn1123) 发表: 可以用丙酮二氯甲烷（1+1），丙酮正己烷肯定是不行

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雾非雾

第9楼2017/06/28

应助达人

可以，不过1：9的丙酮正己烷因为极性还是偏弱，可能对于有些农药的溶解度不是很好，这样导致回收率不好。
迷途小输童(v3243701) 发表: 嗯，老师那净化时用丙酮正己烷（1:9）代替乙腈甲苯（3:1）的可以吗？

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雾非雾

第10楼2017/06/28

应助达人

请教各位专家老师，为何761跟19648的前处理浓缩的倍数不一样的？761是吸取10ml氮吹定容至5ml，19648是吸取20ml氮吹净化定容至1ml？
浓缩倍数是可以根据自己仪器的需要进行调整的。比如在LCMSMS上因为灵敏度特别高几乎不用浓缩，甚至需要稀释。
在GCMS上一般来说是需要浓缩5倍以上的。这个要看您的仪器的最低定量限（就是仪器能准确定量的最小浓度）是多少来决定。

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