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想讨论下关于高效氯氟氰菊酯的问题

美希

2017/07/14

简单点说就是6月份做一个高效氯氟氰菊酯的平行样品，测出来浓度约为0.08ppm
然后7月份再重测发现浓度在0.12ppm左右。
由于机器和其他原因请不要吐槽为什么0.25mm的-35柱子要用3ml/min的流量，更不用提为什么不分流进样峰面积都这么小。。。。
两次条件分别如下
6月
进样口 250 ，不分流进样，色谱柱 EC-35, 柱流量3ml/min
程序升温 150以15℃/min至210以10℃/min至260以20℃/min至300保持5min
检测器温度 320
7月
进样口 250，分流5:1，色谱柱DB-1MS,柱流量1ml/min
程序升温 150以15℃/min至210保持2min，以8℃/min至260保持2min，以10℃/min至300保持7min
检测器温度 300
=======================================================================================
目前我所能想到的原因如下
1.样品瓶虽然有换新盖子然后保存，但是溶剂依然有损耗导致浓度变高，或者其他物质分解形成共流出化合物（我有仔细检查样品瓶溶液高度，感觉不太可能）
2.观察色谱图，由于机器和一些其他原因，6月份出峰面积很低，0.2ppm标液峰面积在100左右，样品实测约40峰面积，峰面积太小导致误差变大（我有做平行，平行性感觉勉强达到要求，即使有误差也不会从0.08变到0.12的地步）
3.查资料得知高效氯氟氰菊酯在275℃左右分解，6月份出峰时间在12.0左右，此时柱箱温度300，高效氯氟氰菊酯部分分解。相比而言7月份出峰时间在14.3，此时柱箱温度260未达到分解温度
4.6月份高效氯氟氰菊酯标液出峰仅一个，且基线杂质较少。7月份高效氯氟氰菊酯出峰两个，且基线杂质较多。考虑相似相溶原理，理论上用-1柱子会有更好的分离和出峰效果，这样也就是说在使用-1柱的时候会有部分基质中的杂质形成共流出化合物影响检测结果。而在-35中这部分杂质溶解效果不好不出峰。
5.6月份样品检测中在目标物前面有几个很微小的峰（或许增大灵敏度就能出来），我有考虑过是不是就是高效氯氟氰菊酯本该出几个峰，但是标液中仅有一个峰，或许是我所用标液与样品中的高效氯氟氰菊酯不一致？他的里面含有较多的其他的同分异构成分？
目前我比较偏向第四种原因，因为比较色谱图，7月份高效氯氟氰菊酯标液的图谱两个峰比例与样品中比例不一样，也就是说很有可能是其他物质在相同时间出峰影响了检测结果。但是这又带来一个新的问题，按照色谱原理根据相似相溶在做有机氯农药的时候都是推荐非极性的柱子，但是遇到以上这种情况岂不是恰恰用其他极性的柱子会更好的排除干扰？
===========================================================================================
色谱图缩略如下
6月0.2ppm标样A

6月样1-A

7月0.2ppm混标

7月样1

附件：

色谱图.rar

分
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雾非雾

第1楼2017/07/14

应助达人

为什么要用DB-35的柱子？感觉很少有用这个柱型来做农残检测的。

0

雾非雾

第2楼2017/07/14

应助达人

7月份高效氯氟氰菊酯标液的图谱两个峰比例与样品中比例不一样这个现象在其它出多峰的农药中也有出现，一般说是标准品的制造工艺和农药的制造工艺不同导致它的同分异构体的比例不同而造成的。

0

美希

第3楼2017/07/14

这样说的话倒也是很有可能，比如6月份空白和样品之间的对比里样品在目标物之前就多了几个很小的峰，而我所使用的标液中不含有，或者说由于比例不同，理论上应该存在的小峰面积由于电信号太微小没被检测到，可惜没办法再找几份样品来做对比
雾非雾(mcds) 发表:7月份高效氯氟氰菊酯标液的图谱两个峰比例与样品中比例不一样这个现象在其它出多峰的农药中也有出现，一般说是标准品的制造工艺和农药的制造工艺不同导致它的同分异构体的比例不同而造成的。

0

zyl3367898

第4楼2017/07/15

应助达人

样品复测应该把同一样品，再次前处理，得出复测结果，如果把样品再进一次样，可能溶剂挥发，造成结果偏大。

0

m2964471

第5楼2018/04/27

溶剂要挥发

0

我是风儿

第6楼2018/04/27

应助达人

那如果这样的话，标准品与样品中同分异构体的化合物要如何确定？因为标准品的制造工艺和农药的制造工艺不同导致它的同分异构体的比例不同？如果真有检出，那这个同分异构体之间的比例如何确定？
雾非雾(mcds) 发表:7月份高效氯氟氰菊酯标液的图谱两个峰比例与样品中比例不一样这个现象在其它出多峰的农药中也有出现，一般说是标准品的制造工艺和农药的制造工艺不同导致它的同分异构体的比例不同而造成的。

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