ghx5558
第2楼2017/06/28
一、关于5个点的问题。首先你关注的浓度点(比如、是否超标的判断值 点)应该包含,而且尽量让它在中间点;如果是不得检出的话,你最低点还应该是最低检测限(或者是检出限的3-5倍量),其它的最低点可以是最低检出限的3-5倍。第三、就是你5个点,检测的峰分布在一个图中要尽量地好看,视觉上舒服。最后一点,还要示最低点你重复进样时峰面积要重现性好(RSD在10以下,3-5最好,当然了1以下最完美了,如果大于10,就要考虑是不是太低了)。推荐值:农药残留检测50、100、200、500、1000、2000(1500)ppb。
二、关于基质配标问题。尽量做到一致性。我们是把混合农药吹干后用基质配制的工作液(2ppm),然后再用基质提取液稀释的。基质影响很大的,如果要求不严格,母液可以用溶剂配制,甚至全部用溶剂配制都行。有时候用溶剂配制回收率还能做得很好呢(比如乙酰甲胺磷、它回收率低、基质增强两者刚好相抵)
雾非雾
第3楼2017/06/28
? 购买有机磷1000ppm 的标准液,用25ml 容量瓶配制40ppm储备液。之后用10ml容量瓶制成4ppm工作液。这期间可以直接用丙酮配制吗?
可以用丙酮,也可以用不同比例的丙酮正己烷配。
? 想在做基质混标0.05ppm的话,才需要收集基质液配制上机液做曲线吧,
基质混标是把基质样品按照前处理方法处理完,浓缩干,用混标液来定容它,做成基质混标液,这个最好是现做现用。不建议长期放置,因为基质样品的提取物比较复杂。
? 另外5点标曲一般采用哪几个点合适?
这个要根据您仪器的响应情况,一般来说0.01、0.02、0.04、0.05、0.1、0.2、0.4、0.5、1、2等都可以用,最好是您的检出物浓度落在标准曲线浓度点的中段位置,这样计算的结果比较准确。
雾非雾
第10楼2017/07/01
如果不换溶剂可能导致配的标液发生分层现象,由于农药目标物在不同溶剂间的分配比不同,这样分层的标液是没法正常使用的。
对于不同溶剂的标液目前大概也只有两种办法:一是把原溶剂低温吹干,然后换合适的溶剂定容(所选溶剂要能良好溶解所有目标物),在吹的过程中要尽最大可能避免损失,因为这个损失误差是逐级传导并放大到最终的定量上。
二是选用对于不同溶剂溶解性都好的溶剂来转溶,比如用丙酮,配成高标储备液,然后再配成所需标准工作液,不过当检测项目相当多时,要尽可能选浓度高的标液(比如1000ppm的)这样才能避免在配标准工作液时,所有高标储备液的体积总和超过定容体积的现象发生。