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标准曲线的问题?

农残检测

  • 请教:
    购买有机磷1000ppm 的标准液,用25ml 容量瓶配制40ppm储备液。之后用10ml容量瓶制成4ppm工作液。这期间可以直接用丙酮配制吗?想在做基质混标0.05ppm的话,才需要收集基质液配制上机液做曲线吧,新手求指教。
    另外5点标曲一般采用哪几个点合适?
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  • zyl3367898

    第1楼2017/06/26

    应助达人

    可以用丙酮配制,5个点与检出限、定量限有关吧,期待高手回答。

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  • ghx5558

    第2楼2017/06/28

    一、关于5个点的问题。首先你关注的浓度点(比如、是否超标的判断值 点)应该包含,而且尽量让它在中间点;如果是不得检出的话,你最低点还应该是最低检测限(或者是检出限的3-5倍量),其它的最低点可以是最低检出限的3-5倍。第三、就是你5个点,检测的峰分布在一个图中要尽量地好看,视觉上舒服。最后一点,还要示最低点你重复进样时峰面积要重现性好(RSD在10以下,3-5最好,当然了1以下最完美了,如果大于10,就要考虑是不是太低了)。推荐值:农药残留检测50、100、200、500、1000、2000(1500)ppb。
    二、关于基质配标问题。尽量做到一致性。我们是把混合农药吹干后用基质配制的工作液(2ppm),然后再用基质提取液稀释的。基质影响很大的,如果要求不严格,母液可以用溶剂配制,甚至全部用溶剂配制都行。有时候用溶剂配制回收率还能做得很好呢(比如乙酰甲胺磷、它回收率低、基质增强两者刚好相抵)

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  • 雾非雾

    第3楼2017/06/28

    应助达人

    ? 购买有机磷1000ppm 的标准液,用25ml 容量瓶配制40ppm储备液。之后用10ml容量瓶制成4ppm工作液。这期间可以直接用丙酮配制吗?
    可以用丙酮,也可以用不同比例的丙酮正己烷配。
    ? 想在做基质混标0.05ppm的话,才需要收集基质液配制上机液做曲线吧,
    基质混标是把基质样品按照前处理方法处理完,浓缩干,用混标液来定容它,做成基质混标液,这个最好是现做现用。不建议长期放置,因为基质样品的提取物比较复杂。
    ? 另外5点标曲一般采用哪几个点合适?
    这个要根据您仪器的响应情况,一般来说0.01、0.02、0.04、0.05、0.1、0.2、0.4、0.5、1、2等都可以用,最好是您的检出物浓度落在标准曲线浓度点的中段位置,这样计算的结果比较准确。

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  • zyl3367898

    第4楼2017/06/29

    应助达人

    浓度点最低点是检出限吗?

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  • 雾非雾

    第5楼2017/06/29

    应助达人

    浓度最低点有书上称为最低定量限,它是仪器能准确定量的最小浓度,一般说这个值要比检测限要高些。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:浓度点最低点是检出限吗?

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  • 迷途小输童

    第6楼2017/06/29

    应助达人

    比方说配置一个有机氯及菊酯类的混标,1000ppm的标准品用正己烷去稀释定容,如果其中的一些组分单标买回来不是正己烷溶剂而是其他的,比方说五氯硝基苯用苯,氟虫腈用乙酸乙酯,这样子配混标的时候需要吹干,加入正己烷溶解,再加进去配混标吗?如果我不转换溶剂影响会大吗?

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  • 迷途小输童

    第7楼2017/06/29

    应助达人

    我去学习是用1,0.2,0.04这3个点建校正表,相关系数基本起码3个9;能力验证时用基质配0.2,0.5,0.8这3个点做曲线,也够2个9,有的可能基质效应还是其他什么原因只有97~98的相关系数

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  • zyl3367898

    第8楼2017/07/01

    应助达人

    这样转换溶剂会影响标液准确度吗?以前买过用甲醇配的标液,直接用丙酮溶解,也能用。

    迷途小输童(v3243701) 发表:比方说配置一个有机氯及菊酯类的混标,1000ppm的标准品用正己烷去稀释定容,如果其中的一些组分单标买回来不是正己烷溶剂而是其他的,比方说五氯硝基苯用苯,氟虫腈用乙酸乙酯,这样子配混标的时候需要吹干,加入正己烷溶解,再加进去配混标吗?如果我不转换溶剂影响会大吗?

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  • 迷途小输童

    第9楼2017/07/01

    应助达人

    感觉不换问题也不大吧,都是互溶的溶液,1ml的稀释到100ml那一点体积变化感觉几乎可以忽略不计的

    zyl3367898(zyl3367898) 发表: 这样转换溶剂会影响标液准确度吗?以前买过用甲醇配的标液,直接用丙酮溶解,也能用。

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  • 雾非雾

    第10楼2017/07/01

    应助达人

    如果不换溶剂可能导致配的标液发生分层现象,由于农药目标物在不同溶剂间的分配比不同,这样分层的标液是没法正常使用的。
    对于不同溶剂的标液目前大概也只有两种办法:一是把原溶剂低温吹干,然后换合适的溶剂定容(所选溶剂要能良好溶解所有目标物),在吹的过程中要尽最大可能避免损失,因为这个损失误差是逐级传导并放大到最终的定量上。
    二是选用对于不同溶剂溶解性都好的溶剂来转溶,比如用丙酮,配成高标储备液,然后再配成所需标准工作液,不过当检测项目相当多时,要尽可能选浓度高的标液(比如1000ppm的)这样才能避免在配标准工作液时,所有高标储备液的体积总和超过定容体积的现象发生。

    迷途小输童(v3243701) 发表:比方说配置一个有机氯及菊酯类的混标,1000ppm的标准品用正己烷去稀释定容,如果其中的一些组分单标买回来不是正己烷溶剂而是其他的,比方说五氯硝基苯用苯,氟虫腈用乙酸乙酯,这样子配混标的时候需要吹干,加入正己烷溶解,再加进去配混标吗?如果我不转换溶剂影响会大吗?

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