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卤素检测中前处理问题

菀昇朝曦

2017/06/28

前处理综合讨论

实验室新购买了一台国产离子色谱，设备都还不错！但在采用EN14582做卤素检测时存在以下疑问，求大神解释下：
1、样品是否要干燥？如果需要干燥，大家都采用什么方法？比如烘烤，那么烘烤温度多少？时间多长？
我们实验室现在的问题是，样品是果冻状的，含水量很大，在氧弹中基本上是无法燃烧的，即便是加入助燃剂也是燃烧的不充分，同一个样板检测出的数据差异太大了。无奈我们采用105℃烘烤样板2小时，这样处理后的样板都能完全燃烧，数据比较稳定。但是这样检测出来的数据和送第三方检测出的数据偏大好多，我咨询了第三方实验室，他们是不用干燥的，那就奇怪了，既然不能完全燃烧，他们是怎么处理样品的？又是怎么检测的？
2、经过氧弹处理后的样品，是直接定容到容量瓶还是要经过过滤后在定容？
我们实验室现在的问题是：我们采用了2种操作，一种是过滤后再定容，但是发现存在很大的干扰，主要是滤纸的问题，这个没办法解决。另外一种是直接定容，在进样时加过滤头，这个干扰解决了，问题是样板燃烧后有黑色的物质存在，在定容过程中聚积在容量瓶内壁，这对后边的清洗带来很大的困扰，因为这些黑色的物质很难被清洗下来。不知道大家是怎么操作的？

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