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dsc曲线飘得厉害,请教一些关于基线的问题

  • littleleon
    2017/06/28
  • 私聊

热分析仪

  • 这是别人帮我做的一组测试,测合金粉末的熔点。115-130的那两个峰我分析是样品中的杂质的脱水反应,215度左右的那个峰应该是熔点。但问题就是熔化后那部分的曲线感觉都快成波浪线了,想知道300度以后的那几个类似馒头峰,是由于设备基线的问题造成的,还是说我的样品中发生了什么反应? 还有个问题就是为什么熔化峰右端线不能保持水平,而是上扬?
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  • KK-yiqi

    第1楼2017/06/28

    应助达人

    同步热分析的基线比单独DSC要差。是否扣减了基线?

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  • 酷睿双核

    第2楼2017/06/29

    你这个仪器,应该要好好检修一下了。质量线最后阶段也不稳,还上扬

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  • littleleon

    第3楼2017/06/29

    是一个学生帮我做的,他不太会调设备的基线,我就让他帮我做了个同等条件的空坩埚,图放在附件里了。麻烦帮我看看

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:同步热分析的基线比单独DSC要差。是否扣减了基线?

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  • littleleon

    第4楼2017/06/29

    谢谢您的回复,我叫那个人帮我做同等温度气氛两种升温速率的空坩埚,图放在对“kk-yiqi”的回复中了,麻烦帮我看一下问题在哪。另外还想请教一下上传的样品dsc图中300度以后的类似馒头峰也是设备的问题吗?

    酷睿双核(v2781725) 发表:你这个仪器,应该要好好检修一下了。质量线最后阶段也不稳,还上扬

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  • peterlinlin

    第5楼2017/06/29

    检查基线性能,要在未扣除的情况下。 重量的坐标轴是%,要改成绝对重量(单位mg或者ug),否则没有什么意义。
    高温下基线有轻微起伏,请确定下绝对的重量信号,如果较大,有可能是盘比较脏,残留有分解产物。

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  • littleleon

    第6楼2017/06/29

    这个是我样品的数据,根据您所说的纵坐标改成了绝对重量。麻烦帮我看一下是不是设备有问题,如果是的话我再换一个地方做检测。

    peterlinlin(peterlinlin) 发表:检查基线性能,要在未扣除的情况下。 重量的坐标轴是%,要改成绝对重量(单位mg或者ug),否则没有什么意义。
    高温下基线有轻微起伏,请确定下绝对的重量信号,如果较大,有可能是盘比较脏,残留有分解产物。

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  • peterlinlin

    第7楼2017/07/27

    littleleon(v3124567) 发表: 这个是我样品的数据,根据您所说的纵坐标改成了绝对重量。麻烦帮我看一下是不是设备有问题,如果是的话我再换一个地方做检测。

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  • KK-yiqi

    第8楼2017/07/31

    应助达人

    littleleon(v3124567) 发表: 是一个学生帮我做的,他不太会调设备的基线,我就让他帮我做了个同等条件的空坩埚,图放在附件里了。麻烦帮我看看

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