仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >样品前处理 > 分离/萃取 > 帖子详情

【前处理】+透射样品前处理

我爱吃芒果

2017/07/05

透射样品的制备过程一般分两步：晶体薄膜样品制备和萃取复型样品制备，具体过程如下：
（1）晶体薄膜样品制备
首先用线切割加工出0.3mm×10mm×10mm的薄片，然后依次用400#、800#、1000#、1500#、2000#的水砂纸减薄到80μm附近，之后冲成φ3mm的小圆片。注意研磨过程中越往后用力越小、速度也不要太快，以防过度用力引入外来变形和温度过高。再将圆片由80μm研磨到40~50μm之间，然后用酒精洗净，准备双喷减薄，双喷减薄电解抛光溶液用5%高氯酸+95%酒精溶液。电压控制在50V左右，电流在15mA附近，温度用液氮控制在-20 ~ -30℃。待样品穿孔，透光孔中出现光亮，迅速关闭电源，取出样品用酒精多次洗净，晶体薄膜样品制备完成。
（2）萃取复型样品制备
前序步骤跟金相试样制备基本一样，预磨-抛光-浸蚀，但是要比光学金相试样浸蚀的稍微重一些，使析出相粒子从基体中凸出来才可能被萃取下来。浸蚀后的试样立即拿去喷碳，真空度要尽量高，以便减小碳颗粒对析出形貌的影响。另外碳膜不要喷太厚，因为析出相尺寸非常小，只有几纳米或十几纳米，过厚的碳膜影响析出相形貌观察效果。用锋利的刀具将喷碳后的试样碳膜划成小于3mm×3mm的小方格，再用92%酒精+8%硝酸的溶液浸泡碳膜，使其从基体表面脱落，用铜网将脱落的小方格碳膜捞到酒精中洗净，再放到去离子水中，利用水的张力使其展平（为了防止水张力过大使碳膜破碎，可滴入少量酒精），最后用铜网捞起碳膜，用滤纸将水吸干，以备透射电镜观察。

相关话题

qianguiyun1

第1楼2017/07/06

应助达人

是什么样的磨抛设备？楼主能分享一下吗？

0

qianguiyun1

第2楼2017/07/06

应助达人

样品的厚度怎么控制得比较准确？

0

牛牛0322

第3楼2017/09/07

磨样过程中，注意用游标卡尺多量几次
qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:样品的厚度怎么控制得比较准确？

0

qianguiyun1

第4楼2017/09/07

应助达人

没有一个自动控制的吗？
牛牛0322(v3224499) 发表: 磨样过程中，注意用游标卡尺多量几次

0

牛牛0322

第5楼2017/09/08

没接触过这么高端的，之前我们实验室都是手动用游标卡尺测量的，厚度低于80μm时，委托专业人员进行后续处理
qianguiyun1(qianguiyun1) 发表: 没有一个自动控制的吗？

0

qianguiyun1

第6楼2017/09/08

应助达人

手动要非常熟练才行
牛牛0322(v3224499) 发表: 没接触过这么高端的，之前我们实验室都是手动用游标卡尺测量的，厚度低于80μm时，委托专业人员进行后续处理

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...