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这些年我遇到的特殊样品（系列）——铝碎片

仗剑少年游

2017/07/17

X射线荧光光谱仪（XRF）

【题记】
不知不觉中，已在仪器信息网注册了十几个年头，从参加第七届原创大赛开始，这是我第四次参赛。
我深知自己的水平，参赛的目的当然不在于获奖，而在于——参与。
在三聚氰胺、地沟油、皮鞋胶囊、毒跑道、甲醛超标等话题引发广泛关注，分析测试事业得以蓬勃发展的时候，两年前的一声轰然巨响，让我深深感受到，化学品、安全、分析检测等等知识还是被大众了解得太少，科普工作还是太薄弱。即便是业内人士，近年来随着跟一些仪器公司销售人员的接触，我感觉到他们的专业素质也因为急速发展而出现了断层，引入专业的销售团队某种程度上削弱了专业应用团队的力量建设。从分析测试人员的角度来说，缺少不同分析检测技术的综合应用，碰到非常规问题时无法设计合适的检测方案。
我从事分析测试工作18年，由于工作性质的原因，我们的检测方向和常规检测机构并不相同，很多时候我们的工作是验证，并没有现成的标准。测试测试，我们侧重的是——试，所以配备的仪器比较多，种类比较齐全，久而久之，形成了一些野路子、土办法。
我选取一些工作中的案例，涉及到的并非多么特别的样品，但检测的要求比较非常规，分享给大家，一来是分享一下解决问题的思路，二来也是为了我心中的科普。
内容会非常浅，同行们切勿笑话。
【案例二】
铝碎片
铝碎片按说没有什么稀奇的，铝及其合金是日常工作、生活中经常碰到的材料。

这本是用手持式合金分析仪就可以解决的问题，但是我的同事犯了难，因为检测结果是这样的：

铝含量显示为0.005%，从我的经验来看，这个数据是存疑的，最大的可能是，样品根本就不含铝，也不是什么铝碎片。

这张从现场传来的照片显示了样品自身丰富的层次。
大概梳理一下（从左往右）：最外层银白色金属箔+塑料薄膜（疑似包装物），黑色涂层，紫色金属箔，黑色涂层，白色塑料膜（疑似隔膜），黑色涂层，紫色金属箔，黑色涂层……塑料薄膜+银白色金属箔（疑似包装物）。

所以分析一下，银白色金属箔及白色塑料膜组成的应该是复合的包装材料，白色塑料膜也应该是起到包装作用，这个样品的核心是黑色涂层+紫色金属箔+黑色涂层的复合材料，而这层复合材料两面的黑色涂层，一层厚且均匀（姑且称为正面），一层（姑且称为反面）薄而不匀，所以不排除反面这层其实是粘连造成残留。
因此原先假设的ABCABCABC结构被我简化为ABABAB结构，样品结构类似云片糕或果丹皮。

下面要做的事情，就是判断A（黑色涂层）和B（紫色金属箔）各是什么。
其实之前手持式合金分析仪（原理为EDXRF）的结果已经给出了答案，多数看官在这里已经能猜出，紫色金属箔是金属铜，至于黑色涂层是什么？你猜！反正第一时间我就猜到了。
黑色涂层与紫色金属箔（姑且称之为基体）附着得并不牢固，所以我特地选取了一小块样品，使得在同一视野下既能看到基体，又能看到涂层。
检测设备是老朋友了（飞纳台式电镜），换了一张官宣图，这样看起来更拽一些。

样品导电性很好，所以图像非常清晰（当然500倍，不清晰说不过去），通过观察，可以得出以下结论：
1.黑色涂层整体由黑色片状颗粒（形态类似麦片）组成；
2.从视野8点钟到12点方向可以看出黑色涂层由多层构成，有可能是逐层沉积形成；

局部放大至10000倍，可以观察到黑色涂层颗粒上面散布着白色颗粒（指视野中的颜色，不代表真实颜色，下文不累述），黑色颗粒尺寸为十几个微米乘以几个微米，外形虽然不规整，但是大小比较一致。

这张图中可以观察到颗粒的厚度，大概在一点几个微米，同样可以看到白色颗粒无所不在。
所以除了紫色金属箔、黑色涂层以外，我们发现了第三股势力，白色颗粒是什么？

初涉电镜领域，成像方面没有经验，放大到50000倍，白色颗粒实为团聚的结晶体（尺寸在1微米左右），依稀看着像很多立方体摞在一起。
接下来，就得靠能谱来解决问题了。

可知视野中裸露出来的部分为铜，黑色颗粒为碳。

对黑色颗粒进行能谱（面扫）分析，氧和钛基本重合，结合电镜图片，视野中的白色颗粒应该为二氧化钛。

对视野中白色颗粒进行点扫描，主要成分是碳（来自背景的可能性大），钛、氧。

最后，我对样品做了EDXRF能谱分析（表征宏观成分信息），分析结果显示样品主要含铜、钛（碳限于原理，无法检测）。
而之前的黑色涂层，通过XRD检测已经确定是石墨。
综合以上分析和经验判断，可以得出以下结论：
1.样品不是铝碎片；
2.样品的基材是铜（大概率是纯铜）；
3.样品表面涂布有石墨（很可能是沉积形成的），为层状结构，石墨颗粒大小在15μm×10μm×2μm左右，外形不规则，呈卵圆状或西瓜子状。
4.石墨表面分布有二氧化钛团聚颗粒，二氧化钛团聚颗粒在1微米左右，为多个四方系晶体颗粒组成的聚合体。
5.从样品的包装形式和检测结果来看，样品很有可能用在电子工业领域，用于散热或光催化。
希望有大神能如【第十届原创】这些年我遇到的特殊样品（系列）——琴弦中wccd版主一样跟帖答疑解惑，彻底了却我的心结。

心得：
有的放矢并不难，难的是大海捞针，通过不同的仪器进行分析测试，缩小范围、逼近真相，将微观信息和宏观信息结合起来，避免出现明察秋毫、不见舆薪的情况，也避免细节的缺失导致误判。

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水清鱼读月

第1楼2017/07/17

应助达人

脑残粉先来点个赞，晚上回去再慢慢看 ^_^

0

仗剑少年游

第2楼2017/07/19

有没有从事锂电池产业的网友？

0

qianguiyun1

第3楼2017/07/20

应助达人

这类样品没有见过。学习了。

0

sonne86400

第4楼2017/07/25

写的很好提前预祝获得一等奖

0

仗剑少年游

第5楼2017/07/26

这个不可能啊！
sonne86400(sonne86400)发表:写的很好提前预祝获得一等奖

0

期盼奇迹的孩子

第6楼2017/07/29

应助达人

第一次见，赞一个~

0

砂锅粥

第7楼2017/09/19

应助达人

这应该是锂离子电池。一般锂离子电池里面含有：铜箔，铝箔，石墨，钴酸锂（镍酸锂，锰酸锂，磷酸铁锂），白色的隔膜（聚乙烯或者聚丙烯之类的），碳酸酯类电解液。
但里面居然含有钛？这就尴尬了，可能是作为添加剂使用。

0

yanxiaoyong

第8楼2017/09/20

少见

0

仗剑少年游

第9楼2017/09/20

而且很肯定是二氧化钛。
砂锅粥(czcht) 发表:这应该是锂离子电池。一般锂离子电池里面含有：铜箔，铝箔，石墨，钴酸锂（镍酸锂，锰酸锂，磷酸铁锂），白色的隔膜（聚乙烯或者聚丙烯之类的），碳酸酯类电解液。
但里面居然含有钛？这就尴尬了，可能是作为添加剂使用。

0

砂锅粥

第10楼2017/09/20

应助达人

这里面怎么没有锂呢？

0

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