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图解帕纳科 Epsilon-3XL台式能谱仪“大样品”模式的开启与关闭及日常维护实操

仗剑少年游

2017/08/14

X射线荧光光谱仪（XRF）

自从中了帕纳科 MiniPal 4的毒，就一直很心水帕纳科的台式荧光能谱仪。当MiniPal 4老朽的身躯终于无法承受我们的折磨，干半个小时歇4小时，多次维修都无法恢复当年神勇，我们在忍无可忍、无需再忍的情况下，悍然购入了其后继版本——Epsilon-3XL。
使用两年以来，虽然Epsilon-3XL不如MiniPal 4使用起来更傻瓜、更轻便，但是仪器做工和稳定性要强很多，而且因为性能更出众，软件功能更强大，因此拓展性更强一些，尤其是其大样品模式更是非常实用。
今天，我结合台式荧光能谱仪日常维护需要注意的问题，通过实操，用图文的形式与大家一同分享。
嗯，稍微需要吐槽一下的是，这些都是寡人悟到的。（所以帕纳科若引用，需要注明出处哦）

XRF与其他分析仪器不同的地方在于，相当多的样品可以不经过前处理直接进行检测，常见制样方法有：
1.直接检测；
2.粉末压片；
3.融片法；
4.样品杯法。
其中除了3融片法和4样品杯法不太容易引入污染以外，1、2均容易在检测过程中产生粉尘，造成样品仓的磨损、甚至污染X光管、滤光片和探测器，影响检测效果。
所以XRF维护主要关心的就是粉尘、小颗粒。
此外样品杯法要格外注意Mylar膜是否破损，尤其是使用样品杯对液体样品进行检测时，Mylar膜破损或样品杯装配不严，可能会产生严重的后果（就不是维护能搞定，而是维修范畴的事情了）。
首先，取下样品转盘。

图示1、2、5号样品位，使用的是样品杯（里面是固体样品）；

12点钟方向有挡板挡住了整个光路系统，这块挡板咱们不妨理解为快门，作用有两层，保护人员、保护光路系统，挡板通过马达带动，强行移动阻尼很大（我试过），为了仪器正常工作，不推荐强行移动。
上图我使用稍微有些湿的清洁布（没有特殊要求，但是不建议使用棉质，因为易掉毛）吸附、移除样品仓底部的粉尘，就当擦桌子那样擦就行了。
上图区域中的粉尘不会影响检测，但是随着样品盘转动会造成磨损，如果进入马达的皮带、齿轮会引发机械故障，如果带到光路系统（图示12点钟位置），有可能会影响检测。
开启“大样品”模式，按照相应的操作，可以将挡板移开。

上图可以看出，已经有些磨损了。

这个配件是可以取下来的，由于预设了环形的槽，所以会积攒很多粉尘和颗粒（估计是开槽的目的）

清洗这个配件很容易，我找了一柄退役的牙刷。

12点钟方向黄铜部分（配件下方）我使用的是无水乙醇+脱脂棉的组合。

清理完是这样的

嗯，维护得当，还算干净。

核心区域我换了一块脱脂棉，同样是脱脂棉+无水乙醇的组合。
然后逆向复原，完成维护。
前文说了，通过开启大样品模式，我移动了挡板，在复原时，我关闭了大样品模式，从而复位。
那么大样品模式有什么好处和特别之处呢？
好处就是对于不便破坏的样品进行检测，包括文物、宝玉石、质地坚硬的样品等等。
应用大样品模式其实暗含两方面假设：
1.使用者对样品的精确成分并不是非常关心，而关注特定元素是否存在或者关注某一范围内的含量。
2.样品的质地非常均匀，没有必要磨成粉末或者压片或者融片。
帕纳科 Epsilon 3XL的主控软件虽然做了汉化，但是汉化的并不安全，例如开启大样品模式时的提示。

由于仪器信息网对上传图片大小有限制，我将提示翻译如下：
1.关掉X射线（用钥匙）并打开样品仓的盖子；
2.拿掉样品盘；
3.做完1和2后点OK；（此时如果样品仓的盖子是放下来的，OK会点不动）
4.使用大样品模式时，通过钥匙开启X-射线，开启时样品仓的盖子会被锁定，关闭时会解锁。
5.建议在测量位放置保护膜。
翻译以后依然有些不明就里？
其实这里面句句有讲究。
1.确保关闭X-射线，才能开启样品仓的盖子（为了安全）；
3.点完OK后，你会目送挡板（因为此时样品仓是打开的）离开原来的位置，运动到大概7点钟方向，露出检测位（12点钟方向），下图检测位上已经放好了样品。

完全盖住检测位。
4.通过钥匙手动开启X光管的高压，并与样品仓盖联动，同样是为了安全。这里我发现提示其实少说了一句，3做完以后，样品仓的盖子合上以后，你才能开启X射线。
5.保护膜（通常使用Mylar膜）是为了防尘，上图的样品本来是这个样子的。

一锤子下去变成了这样

拿到手里是这样的

这个敲下来的样品难道没有粉尘么？
当然有！
我用水冲洗完才放上去的！
这里又有两个前提：
1.样品本身不会（不能）和水发生反应；
2.样品即便含有水分也不影响使用者所需要的数据，因为无标半定量的核心是加权归一，而水分并不贡献权重。
检测完以后要将仪器退出大样品模式，此时的提示同样非常有讲究。

1.关掉X射线打开样品仓盖；
2.拿掉样品和保护膜，放上样品盘。
3.做好1和2后，点OK。（同样，如果样品仓的盖子是放下来的，OK点不动）。
4.复原。
里面的含义和开启基本一致，都是为了安全。
无论是开启大样品模式，还是退出大样品模式，点OK时，样品仓的盖子必须是开启的状态，其用意是确保使用者能再次确认样品的放入和移除（保证检测位上有东西或空无一物），如果没有这层设计（在样品仓的盖子闭合时也能点OK），使用者万一疏忽，要么造成检测数据不对，要么会出现挡板将样品卡死，造成严重的机械损毁，所以这点小心思细细体会还是真是贴心严谨。
但是为什么帕纳科的工程师没有跟我解释过这一点呢？

帕纳科Epsilon 3XL的光路设计严密，所以留给使用者日常维护的操作基本如上，希望能供大家参考，其他品牌的台式荧光能谱的维护我估计也大同小异。
以上内容属于“寡人悟到了”版本，如果与帕纳科官方介绍有出入请以后者为准，同时也希望帕纳科官方以及其他同型用户不吝指教。
谢谢大家观看！

精
该帖子已被管理者-检测老王设置为精华，下面是奖励记录：加10积分,加5声望

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玉米馒头

第1楼2017/08/15

应助达人

赞！我们也有意向入一发台式能谱(考虑便携性)，两台立式波谱已经审美疲劳了，不过帕纳科已然被拖黑，得琢磨琢磨别的牌子了~

0

仗剑少年游

第2楼2017/08/15

帕纳科得好好检讨一下自己了。

1

lijing320323

第3楼2017/08/15

学习学习了

0

瀚海

第4楼2017/08/16

安装了仪器软件的电脑不能随便安装360！

0

仗剑少年游

第5楼2017/08/16

为啥？
瀚海(v2725133) 发表:安装了仪器软件的电脑不能随便安装360！

0

瀚海

第6楼2017/08/17

多年经验告诉我控制仪器的电脑要远离360，远离网络，远离U盘。
仗剑少年游(yue_qiu) 发表: 为啥？

0

仗剑少年游

第7楼2017/08/18

哦，但是如何防护呢？
瀚海(v2725133) 发表: 多年经验告诉我控制仪器的电脑要远离360，远离网络，远离U盘。

0

sonne86400

第8楼2017/08/27

很好图文并貌写的很详细

0

m2990394

第9楼2017/09/03

好

0

abcpgf

第10楼2017/09/03

应助达人

帕纳科的东西和售后不是一般的贵。

0

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