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急急急,水质标样砷的测定

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位大神:
    具体情况是这样的:我在8月9号时候配置了一条标准曲线,和一个有证标准样品。曲线梯度是0,2,4,6,8,10微克每升的。当天配置完成后试着上机分析一下,测定值挺好的。标准样品证书给定的值是55.0±3.3微克每升,测定结果是56.2微克每升。然后在昨天和今天,再次测定,发现数值小了很多,多次测定结果都在50微克每升。然后重新配置了曲线,同时重新配置另外一只标准样品。曲线线性满足三个9,但是标样测定值较证书给定都偏小。各位大神指点一下,可能是那个环节出了问题呢?
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  • qq250083771

    第1楼2017/08/17

    应助达人

    1 质控样是咋保存的,是否会损失
    2 标线配制

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  • RENWENHAO

    第2楼2017/08/17

    标线配置按照GB5750.6氢化物原子荧光法配置的。质控样,因为考虑到可能存在保存不当,待测成分损失,所以重新拿了一支未开封的标样,进行了配置。跟之前配置的数值差不多,都是较证书偏小。

    qq250083771(qq250083771) 发表:1 质控样是咋保存的,是否会损失
    2 标线配制

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  • wangjunyu

    第3楼2017/08/27

    应助工程师

    你标准有没有加入硫脲进行还原呢

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  • RENWENHAO

    第4楼2017/08/28

    有的,标液跟样品进行同样的处理。甚至,担心时间原因。每次重新取标准样品时候,标线也都重新取,重新处理。

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:你标准有没有加入硫脲进行还原呢

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  • lingyi509

    第5楼2017/08/29

    你的标线最高浓度是10ug/l,质控样是50多ug/l,那每次不是要进行稀释才能测?稀释过程会不会出现什么呢?

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  • RENWENHAO

    第6楼2017/08/29

    确实进行稀释测定。也考虑过这个原因。然后一开始用的移液枪进行稀释,随后用移液管重新进行稀释,之后两个人分别进行稀释。结果都不是很满意。

    lingyi509(lingyi509) 发表:你的标线最高浓度是10ug/l,质控样是50多ug/l,那每次不是要进行稀释才能测?稀释过程会不会出现什么呢?

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  • lingyi509

    第7楼2017/08/29

    稀释有没有改变酸度?是先把溶液稀释后再进行预还原还是先预还原后再稀释?这个有差别的。

    RENWENHAO(v3052926) 发表: 确实进行稀释测定。也考虑过这个原因。然后一开始用的移液枪进行稀释,随后用移液管重新进行稀释,之后两个人分别进行稀释。结果都不是很满意。

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  • RENWENHAO

    第8楼2017/08/30

    按照5750.6的处理,是稀释之后再加的酸和硫脲抗坏血酸的。酸度应该是可以的。

    lingyi509(lingyi509) 发表: 稀释有没有改变酸度?是先把溶液稀释后再进行预还原还是先预还原后再稀释?这个有差别的。

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