第一次不小心使用新柱带来的麻烦

第一次不小心使用新柱带来的麻烦

在色谱分析中，色谱柱是最重要的分离工具，虽然每天都会用到，但首次使用新柱的机会恐怕不多，一年能有几次就不错了。而像离子色谱柱，大多数的用户每年更换新柱的机会更少。首次使用是否需要注意什么，很少会有人去关注。在离子色谱柱中使用说明中有提到，新柱第一次使用，不接柱子和抑制器，先用流动性冲洗半小时，然后再接上抑制器和检测器。

最近开发了一个tris的分析方法，先用阳离子柱CS16分离，然后柱后补NaOH液，脉冲安培检测，在正式做前已经对方法进行了详细的优化，昨天，做了最后的平衡，今天就正式开始做整套检测方案。

由于原来的柱子已经使用很长时间了，今天正式做，就换了一根全新的柱子，第一次使用，我让学生将新柱替换原来的旧柱，马上进行系统平衡。不料，系统整个背景非常高，走了近10分钟，虽然降了一部分，但与昨天的差距很大呀，不应该如此，又走了半个多小时，背景并没有降多少，为什么？与昨天有什么区别，突然我想起来，唯一的区别就是色谱柱的差异，新的和旧的，问题应该出在新柱上。

我太大意了，首次使用，没有先清洗一下柱子，但按照以前的规律，色谱柱即使不清洗，用不了多少时间，也就可以平衡了。今天的速度有点慢。背景这么高，不管怎样，先进一针看看，在高背景下，170nC，样品的峰小了很多。于是我断开连接，先用流动性冲洗色谱柱，同时对金电极和参比电极和安培池进行清洗，在重新冲洗半小时后，再次启动系统，背景从270nC降到了70nC，速度还是很快的，继续平衡，看什么时候，能小于30nC，在这期间，不断进样，在背景不断下降时，峰面积不断增加，但发现到38nC后，样品的峰面积几乎不变了。走到晚上八点多，连续10多次进样的峰面积几乎不变了，背景降到了33nC。于是关机后走人，等待明天正式开始做。

下图为连续进样峰面积的变化！

总结：

离子色谱全新的柱子在首次使用时，必须不接柱子和抑制器，冲洗30分钟以上，这是对电导的，但是我这里是柱后补液，安培检测。因此对阳离子色谱柱，从实际的效果看，半个小时是不够的，实际是需要数倍电导所需的时间。从这里。我也隐隐感觉到，虽然说明书提到用流动相保存，但在实际新柱出厂时，里面必定含有色谱柱的稳定剂和保护剂，而这些是保密的，不公开的。