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液质测农残

  • wanghongmei1123
    2017/09/05
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 液质测农残Q法前处理,称取15g样品,加0.1ml浓度为5ppm的标液,然后加入15ml乙腈匀浆1min,加入提取包(6g硫酸镁 1.5g醋酸钠),震荡1min,8000转离心5分钟,上清液转入15ml净化管(PSA. C18. 硫酸镁),8000转离心5分钟,取上清液过膜上液质检测,得出的回收率很低。PS回收率计算:加标0.3×5/15=0.1,上机测的浓度为0.06.回收率为70%. 回收率计算正确吗?为什么这么低呢,用的是基质配的标样。请老师们指教
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  • hujiangtao

    第1楼2017/09/06

    应助达人

    有的组分确实低

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  • kog102

    第2楼2017/09/06

    上清液也可以转入1.5mL净化管,可以按1.5g样品计;回收率应该是0.1*5/15。

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  • 支点

    第3楼2017/09/06

    应助达人

    前面说的是0.1ml,后面怎么是0.3?还有怎么算的70%?没太看懂。

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  • zjn1123

    第4楼2017/09/07

    应助达人

    看不懂0.3是哪来的,还有提取液过膜后哪能直接上机,要用水稀释一下才行,溶剂效应太明显

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  • wanghongmei1123

    第5楼2017/09/07

    写错了,是加0.3ml5ppm的标液,如果按我上面写的上机测的浓度是0.06,我的回收率计算对吗?

    zjn1123(zjn1123) 发表:看不懂0.3是哪来的,还有提取液过膜后哪能直接上机,要用水稀释一下才行,溶剂效应太明显

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  • wanghongmei1123

    第6楼2017/09/07

    不好意思,我写错了,是加0.3ml5ppm的标液到15克样品,加标浓度是0.3×5/15=0.1,如果按我上面说的步骤,最后上机测的浓度是0.06.回收率是0.06/0.1=60%.这样计算对吗?发求助的时候心情比较急切,所以出了不少问题,以后会注意的,多谢老师们的指导和建议。

    支点(zhx_fs_ln) 发表:前面说的是0.1ml,后面怎么是0.3?还有怎么算的70%?没太看懂。

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  • wanghongmei1123

    第7楼2017/09/07

    谢谢。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:有的组分确实低

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  • wanghongmei1123

    第8楼2017/09/07

    谢谢,实验室没有1.5ml的净化管,都是15ml的

    kog102(v2776134) 发表:上清液也可以转入1.5mL净化管,可以按1.5g样品计;回收率应该是0.1*5/15。

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  • wanghongmei1123

    第9楼2017/09/07

    不用水稀释回收率都很低,用水稀释了会不会更低呀,您看我的实验过程有哪里需要优化吗?谢谢

    zjn1123(zjn1123) 发表:看不懂0.3是哪来的,还有提取液过膜后哪能直接上机,要用水稀释一下才行,溶剂效应太明显

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  • zjn1123

    第10楼2017/09/11

    应助达人

    我一般不用无水硫酸镁除水,无水硫酸镁吸水放热量太大,容易造成易挥发的组分损失,而且振摇过程中还得放气,要不产生的热气有时候会将离心盖顶开。如果做多组分的话,有些回收率70左右是正常的

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